您好,歡迎來到易龍商務網!
發(fā)布時間:2021-06-23 02:09  
【廣告】





拉曼光譜的分析方向
拉曼光譜儀分析技術是以拉曼效應為基礎建立起來的分子結構表征技術,其信號來源與分子的振動和轉動。
拉曼光譜的分析方向有:
定性分析:不同的物質具有不同的特征光譜,因此可以通過光譜進行定性分析。
結構分析:對光譜譜帶的分析,又是進行物質結構分析的基礎。
定量分析:根據物質對光譜的吸光度的特點,可以對物質的量有很好的分析能力。
先了解一下激光拉曼光譜
拉曼光譜法是研究化合物分子受光照射后所產生的散射,散射光與入射光能級差和化合物振動頻率、轉動頻率的關系的分析方法。
與紅外光譜類似,拉曼光譜是一種振動光譜技術。所不同的是,前者與分子振動時偶極矩變化相關,而拉曼效應則是分子極化率改變的結果,被測量的是非彈性的散射輻。
一定波長的電磁波作用于被研究物質的分子,引起分子相應能級的躍遷,產生分子吸收光譜。引起分子電子能級躍遷的光譜稱電子吸收光譜,其波長位于紫外~可見光區(qū),故稱紫外-可見光譜。
電子能級躍遷的同時伴有振動能級和轉動能級的躍遷。引起分子振動能級躍遷的光譜稱振動光譜,振動能級躍遷的同時伴有轉動能級的躍遷。拉曼散射光譜是分子的振動-轉動光譜。用遠紅外光波照射分子時,只會引起分子中轉動能級的躍遷,得到純轉動光譜。
拉曼光譜的優(yōu)點在于它的快速,準確,測量時通常不破壞樣品(固體,半固體,液體或氣體),樣品制備簡單甚至不需樣品制備。譜帶信號通常處在可見或近紅外光范圍,可以有效地和光纖聯用。
這也意味著譜帶信號可以從包封在任何對激光透明的介質,如玻璃,塑料內,或將樣品溶于水中獲得。現代拉曼光譜儀使用簡單,分析速度快(幾秒到幾分鐘),性能很可靠。因此,拉曼光譜與其他分析技術聯用比其他光譜聯用技術從某種意義上說更加簡便(可以使用單變量和多變量方法以及校準。
總是在測試時得到一些位置重復的、尖銳的譜峰,為什么?
當你在重復測試一個樣品時發(fā)現有一些尖銳譜線在相同的位置重復出現時,可以排除它們是宇宙射線的可能(因宇宙射線的位置足隨機的)。這些重復的尖銳譜線通常來自日光燈的發(fā)射或CRT顯示器的磷光發(fā)射,尤其當用長工作距離的物鏡時問題更嚴重。它們也可能來自氣體激光器發(fā)射的等離子線,需仔細鑒別。
拉曼光譜中的熒光干擾來自于gong的發(fā)射,可以將室內的日光燈關閉或在較暗的白熾燈下工作。儀器室內應盡可能暗。簡單的做法是將儀器室裝飾成暗房樣式,以避免任何來自所謂白光發(fā)射的無數反常規(guī)的發(fā)射譜線。
磷光線的干擾主要是CRT顯示器上所鍍磷光物質引起。如發(fā)現此種情況,可將CRT顯示器關掉或將熒光屏的亮度調暗。需要牢記的是:這些發(fā)射譜線的波數值永遠是在同一個坐標值上,當轉換不同波長激光激發(fā)時它們在拉曼譜上的位置是隨著移動和改變的。
當上述方法都不能解決問題而你正在使用514nm激光進行激發(fā)時,檢查等離子線濾光片是否已經插上。在其它激光配置系統(tǒng)中,要么不需要檢查,要么激光器上已經包含了濾光片。
拉曼光譜儀怎樣避免被測試的樣品被激光燒毀?
當你進行樣品測試時,激光照射在樣品表面的能量是非常大的,尤其在采用NIR或UV激光激發(fā)時。尤其是一些樣品在光照下對熱或光是十分敏感的,這會導致測量信號包含樣品燒毀后的特征,而不是樣品本征的信號(例如,非晶碳膜在1500cm-1波數附近的本征峰在強光激發(fā)時會顯示出石墨化的碳峰)。通常遇到這樣的問題時,可在樣品測試前后通過顯微鏡白光像觀察樣品表面是否發(fā)生明顯變化,因此需選擇正確的激光功率來進行測試。
為避免樣品表面燒毀,在開始測試時應選用較低的激發(fā)功率,尤其用NIR或UV激光激發(fā)時。在保證樣品不被燒毀的前提下可提高激發(fā)功率以得到很強的信號。當激光功率衰減到1%仍無法避免樣品燒毀時,可考慮轉換低倍物鏡以降低照射在樣品表面的功率密度。另外還可采用欠焦照射模式或線聚焦照射模式。如果問題是由于高功率二極管激光器引起的,可考慮轉換成低功率可見激發(fā)系統(tǒng)。