廣州碩譜生物科技有限公司，SPE小柱，是目前國(guó)內(nèi)生產(chǎn)SPE小柱較好的生產(chǎn)廠家。Silica固相萃取柱類型

反相模式下，溶劑體系的極性應(yīng)以樣品溶劑、淋洗溶劑、洗脫溶劑的次序遞減，并以遞增程度遞減。要確保所選擇的樣本溶劑不會(huì)洗脫目標(biāo)物，所選擇的淋洗劑應(yīng)在不洗脫目標(biāo)物的前提下，很大限1度地洗脫干擾物，所選洗脫劑應(yīng)能碰巧完全洗脫目標(biāo)物。

正相位模式是 SPE小柱相的固定相極性大于流動(dòng)相極性的分離模式。主要用途：

固相萃取材料極性表面與物極性官能團(tuán)極性相互作用；極性力比非極性力強(qiáng)，但比離子力弱；常用的極性基團(tuán)有羥基，胺基，巰基等。弱極化基質(zhì)環(huán)境有利于形成極性力，因?yàn)槿鯓O化溶劑不能與極性固定相形成氫鍵功能團(tuán)。結(jié)果表明： SPE正相萃取后，樣品基質(zhì)多為弱極性，如正己烷、二1氯甲1烷、菜油等，而目標(biāo)物多含有極性官能團(tuán)。

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渠道效應(yīng)

當(dāng) SPE小柱填料裝實(shí)后，流速過小柱時(shí)，液體是以層流通過填料層，將填料層充分浸潤(rùn)，潤(rùn)濕的液面截層向上推進(jìn)，見附圖；流速過大時(shí)，柱床厚度過大，可能在填料內(nèi)形成溝道，液流將穿過溝道，快速通過小柱，而使填料浸潤(rùn)不足，從而使得體與填料的接觸面積大大減少，嚴(yán)重影響填料對(duì)目標(biāo)物質(zhì)的保留性。

溶液環(huán)境的 pH如何影響化合物在柱狀物上的保持性，我們?yōu)槭裁匆P(guān)注該化合物的 pKa值，這些因素需要放在C18柱狀物上嗎？

A：首先， Ka指酸度系數(shù)，也稱為酸離解常數(shù)，可以被理解為酸離解H離子的能力，而 pKa=- lgKa，對(duì)于酸，在環(huán)境中 pH離子的平衡如下

廣州碩譜生物科技有限公司，反相SPE柱，是目前國(guó)內(nèi)生產(chǎn)SPE小柱較好的生產(chǎn)廠家。Silica固相萃取柱類型

GP-C18通用反相色譜柱特點(diǎn)：

利用高可控性的單分子層形成技術(shù)和封尾技術(shù)

*柱間重現(xiàn)率高

*選擇性和分離效1率高

適宜于分離酸性1、中1性和堿性化合物，以及多種藥1物和多肽等

建議使用有機(jī)溶1劑或有機(jī)溶1劑/水系統(tǒng)的流動(dòng)相。

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無縫GP-C1用時(shí)比反相色譜柱特

預(yù)埋用容易高可控性的單分子成樣品技術(shù)和封尾

整體*柱間重現(xiàn)

PTFE (聚四氟，特氟龍)

·建議采用單一進(jìn)樣；

·在質(zhì)譜分析中較合適；

優(yōu)良的溶劑耐受能力和化學(xué)相容性；

打孔之后不能重封；

·不建議長(zhǎng)期存放樣品。

(在使用這些清潔溶劑之前，可與柱子供應(yīng)商協(xié)商，以確保它們不會(huì)對(duì)填料造成損害。硅樹脂基質(zhì)中的柱狀物一般都可以用，但是某些洗滌溶劑的配方可能導(dǎo)致有機(jī)聚合物基質(zhì)的填充物膨脹或收縮，從而影響其色譜特性。)此外，確保上表所用的清潔溶劑與以前使用的溶劑可互溶，丙i醇可作為良好的過渡。每一個(gè)溶劑系統(tǒng)至少要沖洗20個(gè)液柱體積。因?yàn)槟承┤軇┫到y(tǒng)粘度較大，應(yīng)相應(yīng)調(diào)整沖洗流速，以確保不超過泵的壓力。在用完胍或脲等溶劑清洗過的柱子上，至少要用40~50柱體積的 HPLC級(jí)純水進(jìn)行沖洗。對(duì)反相柱來說，不推薦使用十二烷基磺酸鈉(SDS)和 Trition等表面活性劑，因?yàn)檫@些化合物一定會(huì)牢固地吸附到硅膠結(jié)合相柱上，因此難以去除。使用表面活性劑可以改變填料的表面性能。但是， SeparationGroup的研究表明：多肽合成過程中產(chǎn)生的保護(hù)基和清除劑對(duì)柱體的污染，可通過向流動(dòng)相中加入500μ L1% SDS溶液，以1 ml/min的速度清除。以5%~95% EBN/1%(v/v)的三i氟乙i酸梯度洗脫后，在平衡起始條件下，柱體的多肽分離功能得以恢復(fù)。

在反相-固相萃取模式中，溶劑體系的極性應(yīng)按樣品溶劑、淋洗溶劑、洗脫溶劑的順序遞減，而溶劑體系的洗脫強(qiáng)度應(yīng)逐漸增加。要確保所選的樣本溶劑不會(huì)洗脫目標(biāo)化合物，所選的淋洗劑應(yīng)在不洗脫目標(biāo)化合物的前提下，zui大限度地洗脫干擾物，所選的洗脫劑應(yīng)能恰巧完全洗脫目標(biāo)化合物。在許多固相萃取材料的極性表面和樣品中目標(biāo)化合物的極性官能團(tuán)之間會(huì)產(chǎn)生極性力。通常使用極性力的吸附劑在色譜中被稱為正相色譜吸附劑。極性力比非極性力更強(qiáng)，但比離子力更弱。常用的極性基團(tuán)有羥基，胺基，巰基等。

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特征：易濕潤(rùn)，不易滲透，耐酸堿范圍寬(pH 1-14)，在有機(jī)溶液中穩(wěn)定，酸性萃取柱。

申請(qǐng)：藥液中和代謝產(chǎn)物的檢測(cè)，食物和乳制品中殺蟲劑和獸藥殘留的檢測(cè)，化裝品有效成分分析。

固相萃取法(Solid-Phase Extraction，簡(jiǎn)稱 SPE)是近年來發(fā)展起來的一種樣品預(yù)處理技術(shù)，它由液固萃取法和柱液相色譜法相結(jié)合的方法發(fā)展而來，主要用于樣品的分離、提純和濃縮，與傳統(tǒng)的液液萃取法相比，可提高分析物的回收率，更有效地將分析物與干擾組分分離，減少樣品預(yù)處理過程，操作簡(jiǎn)便，節(jié)省時(shí)間和人力。它在，食品，環(huán)境，商檢和化工等方面有著廣泛的應(yīng)用。

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提取的堿性化合物：SC X是硅膠基質(zhì)的苯磺酸基填料，其磺酸基的負(fù)電性具有較強(qiáng)的陽離子交換能力，同時(shí)苯環(huán)具有疏水保留作用。SCX可從含正電荷的堿中提取，如胺。

經(jīng)典應(yīng)用：檢查殺蟲劑和在食品中的殘留量，例如大環(huán)內(nèi)酯類。

發(fā)現(xiàn)濫用。及其代謝產(chǎn)物的生物基質(zhì)分析。