稱試樣0.1克（稱準(zhǔn)至0.0001克）于300ml三角錐形瓶中，加1：1硫酸5ml，加少許蒸溜水，加熱溶解、取下，加3：1：1硫磷酸 15ml，滴加10%流酸亞鐵銨至溶液呈翠綠色，于冷水中冷卻至室溫再以3%高錳酸甲氧化至溶液呈微紅色不消失。

標(biāo)定步驟：

準(zhǔn) 確吸取0.02N標(biāo)準(zhǔn)重鉻酸甲溶鉀溶液50毫升，于300毫升三角瓶中，加入硫磷混合酸（H2SO4：H3PO4：H2O＝150：150：700）20 毫升，加苯代磷氨基苯甲酸指示劑3滴，用配制好的流酸亞鐵銨溶液滴定至溶液由紫色轉(zhuǎn)為亮綠色即為終點(diǎn)。式中：T--流酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)之滴不定度 V2O5（克/ml）

離子交換提釩法

采用焙燒、酸浸、堿浸等工藝將含釩固廢中的釩轉(zhuǎn)化成水溶性的含釩離子，如：VO3-、V4O124-（因溶液PH值不同離子也不同），再根據(jù)物料的不同采用不同的離子交換劑(如717樹(shù)脂)，并調(diào)整溶液PH值，在離子交換柱上發(fā)生吸附反應(yīng)，如采用717樹(shù)脂對(duì)VO3-進(jìn)行離子交換吸附時(shí)發(fā)生反應(yīng):VO3- R -N(CH3)3C1--R-N(CH3)3VO3- C1-(R表示烴基)。由于VO3-對(duì)717樹(shù)脂的親和力大于雜質(zhì)離子對(duì)樹(shù)脂的親和力，所以能除去磷、鐵、鋁、硅等雜質(zhì)。上述吸附于離子交換柱上的釩可以用NaCI溶液洗脫，反應(yīng)為:R-V(CH3) 3VO3- C1---VO3- R-N(CH3)3C1。經(jīng)吸附，釩被固定于離子交換柱上，并實(shí)現(xiàn)了雜質(zhì)分離。再經(jīng)脫附，釩轉(zhuǎn)入洗脫液中，后再用銨鹽沉淀法沉釩、制偏釩酸銨，再鍛燒得V2O5。

高純五氧化二釩制備方法：

“堿返溶-酸沉-堿返溶-沉釩-煅燒”五步法。該方法以冶金級(jí)的多釩酸銨或者偏釩酸銨為原料。

一步，堿返溶，將固體的多釩酸銨(偏釩酸銨)用氫氧化吶溶液溶解，得到含釩(60?120g/L)以上的含釩溶液。

第二步，此溶液冷卻靜置24小時(shí)，經(jīng)2到3的精密過(guò)濾，將溶液倒入稀硫酸溶液(水:體積比3:1)中，得到紅色的多釩酸鈉固體。

第三步，紅色的多釩酸鈉固體再次用氫氧化吶返溶得到含釩的溶液。經(jīng)過(guò)步和第二步的處理，此工序的含釩溶液中各金屬離子雜質(zhì)的含量均小于5mg/Lo該溶液經(jīng)沉釩、過(guò)濾、煅燒工藝制備得到高純無(wú)氧化二釩。該方法工藝復(fù)雜，引入了兩步“堿返溶”，需要消耗大量氫氧化吶和硫酸。

五氧化二釩廠家介紹釩是正常生長(zhǎng)可能必需的礦物質(zhì)，釩有多種價(jià)態(tài)，有生物學(xué)意義的是四價(jià)和五價(jià)態(tài)。四價(jià)態(tài)釩為氧釩基陽(yáng)離子，易與蛋白質(zhì)結(jié)合結(jié)合形成復(fù)合物，而防止被氧化。

五價(jià)態(tài)釩為氧釩基陽(yáng)離子，易與其他生物物質(zhì)結(jié)合形成復(fù)合物，在許多生化過(guò)程中，釩酸根能與磷酸根競(jìng)爭(zhēng)，或取代磷酸根。釩酸鹽以被維生素。

甘肽或NADH還原。其在人體健康方面的作用，營(yíng)養(yǎng)學(xué)界，醫(yī)學(xué)界至今仍不是很清楚，仍處在進(jìn)一步發(fā)掘的過(guò)程中，但可以確定，釩有重要作用。一般認(rèn)為，它可能有助于防止膽固醇蓄積、降低過(guò)高的血糖、防止、幫助制造紅血球等。每天會(huì)經(jīng)尿液流失部分釩。