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發(fā)布時間:2021-05-21 04:06  
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在 pH和 pKa相同的情況下,[a]/[HA]為1。這就是說,此時50%弱酸性化合物是陰離子態(tài),另50%為中性態(tài)。這種 pH環(huán)境下,即使這些呈陰離子狀態(tài)的化合物地被陰離子交換劑吸附,然后地洗脫,也只能得到50%的回收率。由于只有50%的弱酸化合物處于離子狀態(tài),所以被陰離子交換劑吸附。因此,控制環(huán)境 pH值對于離子交換固相萃取非常重要。
較弱的酸性化合物離子化的程度越高,代表了較強的[A=[HA]。從理論上講,當[A]/[HA]等于100時,99%的弱酸性化合物都是陰離子,并且能被陰離子交換劑吸附。按照式三,要使弱酸性化合物在陰離子固相萃取吸附時99%的離子化,樣品基質的 pH值應高于化合物 pKa至少兩個 pH單位。相反,在對弱酸性化合物的洗脫過程中,環(huán)境中的 pH值應調整到低于化合物 pKa的至少兩個 pH單位以下,此時弱酸性化合物99%是中性狀態(tài),用適當?shù)娜軇年庪x子交換柱洗脫。
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淋洗液如果是水,不進行抽干,就會有一部分被收集到洗脫液中,洗脫液如果進行氮吹,則含水的洗脫液也很難進行抽干。
如果進行長時間的氮吹,則少量的水溶液會被吹干,從而導致回收率較低的情況出現(xiàn),因此淋洗后就需要進行抽干操作。
洗脫后會有部分洗脫溶劑殘留在填料上,填料用量較大時,洗脫液甚至會殘留1~2毫升,使洗脫液不能完全回收,造成回收率低、平行性差。
為確保洗脫的溶劑和目標物得到充分回收,還需要對其進行脫水。
廣州碩譜生物科技有限公司,反相SPE柱,是目前國內生產SPE小柱較好的生產廠家。氨丙基SPE柱價格
較弱的酸性化合物離子化的程度越高,代表了較強的[A=/[HA]。從理論上講,當[A]/[HA]等于100時,99%的弱酸性化合物都是陰離子,并且能被陰離子交換劑吸附。按照式三,要使弱酸性化合物在陰離子固相萃取吸附時99%的離子化,樣品基質的 pH值應高于化合物 pKa至少兩個 pH單位。
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對污染的 HPLC柱進行再生的關鍵是要了解污染物的性質,并找出合適的溶劑。
若污染物是由于重復進樣時強保留物質的積累所致,則采用簡單的清洗步驟去除污染物后,通??梢曰謴蜕V特性。在色譜柱中,有時使用90~含量的溶劑 B (雙溶劑反相系統(tǒng)中較強的洗脫能力的溶劑,如甲i醇、乙晴、四氫呋i喃等)沖洗20個柱,可除去污染物(色譜柱的柱體積與空柱管體積概念不同,其柱體積為4.6x250mm,而柱2.1x150mm則為0.28 ml)。若采用緩沖鹽制,則不能直接轉換為強溶劑,而突然轉換為高濃度有i機溶劑,則可能造成 HPLC流動體系中緩沖鹽分沉淀,從而造成柱篩板堵塞、連接管堵塞、泵泄漏、活塞損壞或進樣閥轉軸失效等嚴重問題。應首先使用無緩沖鹽的流動相(即將緩沖液換成水),沖洗5~10柱體積后再切換使用強溶劑清洗。
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固相萃取術語通用:
吸附劑:固相萃取柱中的一種填料,它能選擇性地從樣品溶液中萃取某些化合物;
吸收能力(Capacity):一定質量的吸附劑,在特定條件下,能保持化合物的總質量(包括目標化合物和部分干擾化合物)。
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固體萃取塔:固相萃取柱(Solid Phase Extraction Column,簡稱 SPE柱)是由層析柱發(fā)展而來的樣品前處理設備,用于萃取、分離和濃縮。本發(fā)明主要用于各種食品、農畜產品、環(huán)境和生物樣品中的樣品預處理。固相萃取技術已廣泛應用于眾多國家標準(GB/T)和工業(yè)分析標準。
固相萃取柱的選擇必須考慮柱容量。因為我們面對的樣品基質一般比較復雜,比如食物,生物樣品等等。固相萃取中,固相萃取吸附劑在吸附目標化合物的同時,也吸附具有類似性質的雜質。所以,考慮柱容是指目標化合物加可吸附的雜質總量不能超過柱容。結果表明,當載樣時,部分目標化合物可能無法被吸附,從而降低了回收率。
固相萃取簡單的方法是手工操作,即在固相萃取柱的上端連接一個,通過擠壓,將萃取柱中的液體排出萃取柱。也可采用正、負壓固相萃取裝置對批量樣品進行固相萃取。隨著科學技術的發(fā)展,樣品數(shù)量不斷增加,越來越多的分析實驗室開始采用自動固相萃取儀器,尤其是采用多通道固相萃取儀器處理批量樣品。
固體萃取柱通用工藝:
固相萃取簡單的方法是手工操作,即在固相萃取柱的上端連接一個,通過擠壓,將萃取柱中的液體排出萃取柱。也可采用正、負壓固相萃取裝置對批量樣品進行固相萃取。
隨著科學技術的發(fā)展,樣品數(shù)量不斷增加,越來越多的分析實驗室開始采用自動固相萃取儀器,尤其是多通道固相萃取儀器來處理批量樣品。
(作用):也稱為溶劑化,加入適當?shù)娜軇刮絼┥系墓倌軋F膨脹,并去除可能在吸附劑上出現(xiàn)的干擾,反相吸附劑通常使用中極性溶劑(如),而正相吸附劑則使用弱極性或非極性溶劑(如己烷)。