固相萃取柱的洗脫率一般在什么范圍

洗脫率與吸附劑、洗脫溶劑、保留體積、 流速等因素都有關(guān)，一般可達(dá)90%~98%。

原理：

固相萃取技術(shù)基于液相色譜原理，可近似看作一個簡單的色譜過程。原理是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附，與樣品的基體和干擾化合物分離，然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附，達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的。固相萃取可分為在線萃取和離線萃取。前者萃取與色譜分析同步完成，而后者萃取與色譜分析分步完成，兩者在原理上是一致的。

固相萃取柱的尺寸選擇

理想的固相萃取柱類型應(yīng)該是內(nèi)徑和長度均較大。柱長加大，相應(yīng)的塔板數(shù)則高，柱內(nèi)徑較大，進(jìn)樣后樣品的原點(diǎn)則小(反映在柱子上就是樣品層較薄)，分離度變大。缺點(diǎn)是采用內(nèi)徑較大的萃取柱需較多的硅膠和溶劑，增加實(shí)驗(yàn)成本。現(xiàn)在常用萃取柱直徑與長度比一般在1∶5～1∶10，固定相硅膠量是樣品量的30～40倍。萃取柱較短內(nèi)徑較小，相應(yīng)的塔板數(shù)則低，進(jìn)樣后樣品的原點(diǎn)則大(反映在柱子上就是樣品層較厚，樣品層在固相萃取柱內(nèi)小于0.5cm，各組分較容易完全分離)，分離度變小。

如果所需組分和雜質(zhì)分離度較大(所需組分分離度R>1)，使用硅膠較少、內(nèi)徑較小的萃取柱(例如200毫克的樣品，用2cm×20cm的柱子);如果所需組和雜質(zhì)分離度較小(所需組分分離度R<1)，可以加大萃取柱內(nèi)徑，也可使用極性較小的淋洗劑等。

固相萃取柱概述

SPE大多數(shù)用來處理液體樣品，萃娶濃縮和凈化其中的半揮發(fā)性和不揮發(fā)性化合物，也可用于固體樣品，但必須先處理成液體。目前國內(nèi)主要應(yīng)用在水中多環(huán)芳烴（PAHs）、有機(jī)氯藥等有機(jī)物質(zhì)分析，水果、蔬菜和除草劑殘留分析，臨床藥品分析等方面。

SPE裝置由SPE小柱和輔件構(gòu)成。SPE小柱由三部分組成，柱管、燒結(jié)墊和填料。SPE輔件一般有真空系統(tǒng)、真空泵、吹干裝置、惰性氣源、大容量采樣器和緩沖瓶。推薦使用固相萃?。⊿PE）裝置。