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發(fā)布時間:2021-08-14 20:59  
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QMS采用 QMS作為質(zhì)量過濾器, TOFMS作為質(zhì)量分析工具。 好處:能提供高質(zhì)量的鑒別;與 QQ相比,定好;快速,適用于大分子量復(fù)雜樣品的生命科學(xué)分析。 劣勢:費用高;要細心維護。 代表產(chǎn)品:Agilent 6545Q-TOFLC/MS系統(tǒng):具有較高的分離能力和靈敏度,比以往的常規(guī)分析儀提高了5倍以上,具有快速強大的自動調(diào)諧功能,對小分子化合物的分析效果好。Brokimpact II四極桿飛行時間質(zhì)譜儀:50 GBit/秒的采樣率,高分辨率下的穩(wěn)定數(shù)據(jù)采集沒有問題,適用于高通量定量方面的應(yīng)用。德國布魯克的 Maxis超分辨率 QTOF就是這款產(chǎn)品的賣點,它能在每秒20譜圖下保持60,000分譜圖。
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離子阱-飛行時間質(zhì)譜, Trap TOF利用三維離子阱作為質(zhì)量選擇器和反應(yīng)器,結(jié)合了離子阱多級質(zhì)譜能力和飛行時間質(zhì)譜的高分辨率。好處:多層次、多層次、高分辨率同時適用于對未知樣品如糖蛋白定性等的定性工作。 劣勢:受離子阱容量限制,混合樣品的靈敏度較差;量化能力薄弱。代表產(chǎn)品:島津LCMS-IT-TOF質(zhì)譜計:貌似二百萬以上?使用過的同學(xué)都表示這臺儀器做分子量還不錯,不用 lockmass。但是軟件界面太多,有點擠,買一個超過24寸的超大顯示器比較好。本儀器的 MSMS碎片并不多,正負極可快速切換。磁質(zhì)譜法、質(zhì)譜法在各種質(zhì)譜中,磁質(zhì)譜的數(shù)量。目前應(yīng)用較少,僅用于檢測地質(zhì)元素及痕量。 好處:工藝經(jīng)典、成熟、儀器, NIST等 MS庫;分辨率極高(100 k, m/和 Delta m FWHM),干擾?。痪哂休^高的靈敏度和定量能力,質(zhì)量高。 劣勢:容積,重量;價格昂貴;慢速;維修復(fù)雜,費用高。
色譜柱的使用與維護色譜柱的正確使用與維護非常重要,一不小心就會降低柱效,縮短使用壽命,甚至損壞。為了維護色譜柱,在進行色譜分析時,必須注意以下問題。調(diào)整流量過快…防止壓力、溫度急劇變化和機械振動。氣溫驟降或使色譜柱從高處落下,都會影響柱內(nèi)填充狀態(tài);柱壓突然升高或降低,也會對柱內(nèi)填充物產(chǎn)生沖力,所以在調(diào)節(jié)流速時要緩慢進行,在閥進樣時閥的轉(zhuǎn)動不能過緩(如前面所述)。反向色譜柱…一般情況下,色譜柱不能反沖,只有生產(chǎn)者指示柱可以反沖時,才能反沖去除留在柱頭的雜質(zhì)。反之,反向?qū)⒀杆俳档椭АG爸c保護柱…為了避免破壞固定相,應(yīng)選擇適當(dāng)?shù)牧鲃酉?特別是 pH)。有時候,一預(yù)柱可以在進樣器前連接,分析柱是硅膠粘合時,預(yù)柱為硅膠,可使流動相在進入分析柱前先被硅膠“飽和”,避免分析柱中的硅膠基質(zhì)溶解。不要把復(fù)雜的樣品,特別是生物樣品直接注入到柱中,需要對樣品進行預(yù)處理,或者在進樣器與色譜柱之間連接一個保護柱。保護柱一般為填充具有相似固定相的短柱??梢砸矐?yīng)該經(jīng)常更換保護柱。
如何排除小概率故障?【1】泵壓跳動,跳動范圍約10 bar。對策:原來的小白頭有點臟,換了之后還沒有解決;2、將主動閥上的閥芯取出后,發(fā)現(xiàn)類似氣泡存在,在超聲5分鐘內(nèi)浸入-水溶液中試著除去氣泡,重新安裝后觀察,仍未解決;更換新閥芯,安裝完畢后,再也沒有跳動,觀察一段時間后比較平穩(wěn),順利解決。
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氣相色譜儀的應(yīng)用領(lǐng)域及分析實例
一、應(yīng)用領(lǐng)域:1、石油化工分析:在油氣田勘探中進行化學(xué)分析、原i油分析、煉廠氣分析、模擬蒸餾、油料分析、單質(zhì)烴分析、含硫/氮化合物分析、汽i油添加劑分析、脂肪烴分析、芳烴分析。2、環(huán)境分析:大氣污染物分析、水分析、土壤分析、固體廢物分析。3、食品分析:農(nóng)i藥殘留量分析、香精香料分析、添加劑分析…
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一、適用范圍:
1、石油和石化行業(yè)分析:
在石油和天i然氣勘探中進行化學(xué)分析、原i油分析、煉廠氣分析、模擬蒸餾、油料分析、單質(zhì)烴分析、含硫/氮/氧化合物分析、汽i油添加劑分析、脂肪烴分析、芳烴分析。
2.環(huán)境分析:
空氣污染物分析,水分析,土壤分析,固體廢物分析。
3.食物的分析:
殺蟲劑殘留量分析,香料,添加劑分析,脂肪酸甲酯分析,食品包裝材料分析。
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硅膠
硅是一種強的固體氫鍵結(jié)合體,其化學(xué)成分為SiO2×nH2O。產(chǎn)品品種有細孔硅膠、粗孔硅膠、多孔硅球等。GC應(yīng)用較多的是粗孔硅膠,其孔徑80~100 nm,比表面積近300m2/g,可用于分析N2O、SO2、H2S、SF6、CF2Cl2及C1~C4烷烴等。硅的分離能力主要取決于孔徑的大小和含水量。在使用之前通常需要處理。方法:市售的色譜硅膠,在200℃活化處理2 h后即可使用;如果使用市售的非色譜硅膠,用6 mol/L鹽酸浸泡硅膠2 h,然后用水沖洗至無Cl-離子。干燥后放入馬弗爐內(nèi),在200~500℃高溫?zé)罨? h后冷卻取出,儲存于干燥處備用。
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氧化鋁
氧化鋁有五種不同的晶型,主要是γ型,中等極性,主要用來分析C1~C4烴類及其異構(gòu)體,在低溫條件下還可以用來分離氫的同位素。氧化鋁具有良好的熱穩(wěn)定性和機械強度,但隨著含水量的增加,活性發(fā)生了很大的變化[7]。因此,在使用前必須進行活化處理(450~1350℃灼燒2 h)。在使用過程中,為了保持水分的穩(wěn)定,載氣可以先通過含有結(jié)晶水的硫酸鈉(或硫酸銅)進入色譜柱。對氧化鋁進行了氫氧i化鈉處理后,可在320~380℃柱溫下分析碳氫化合物C36,其峰形非常好。