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發(fā)布時(shí)間:2021-07-26 04:14  

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進(jìn)樣器的維護(hù)給樣機(jī)可分為手動(dòng)和自動(dòng)兩種,盡管它們的工作方式不同,但其使用要點(diǎn)基本相同。自動(dòng)進(jìn)樣器常見的問題是交叉污染,造成交叉污染的原因非常直接,樣品在進(jìn)樣針的內(nèi)外表面都?xì)埩糁鴺悠罚缓笤龠M(jìn)入色譜系統(tǒng)。要解決交叉污染,主要靠清潔。2、操作精細(xì),手動(dòng)進(jìn)樣器的操作要領(lǐng)大致相同,應(yīng)使用液相色譜 LC進(jìn)樣針,進(jìn)樣時(shí)要插到針頭,不使用時(shí)要將針頭留在進(jìn)樣器內(nèi),在使用前后要及時(shí)清洗。

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色譜柱維護(hù)化合物分離的關(guān)鍵是色譜柱。維護(hù)好的色譜柱具有很高的塔板數(shù)量,儀器基線穩(wěn)定。1、避免壓力、溫度急劇變化和機(jī)械振動(dòng)。氣溫驟降或使色譜柱從高處落下,都會(huì)影響柱內(nèi)填充狀態(tài);柱壓突然升高或降低,也會(huì)對(duì)柱內(nèi)填充物產(chǎn)生沖力,所以在調(diào)節(jié)流速時(shí)要緩慢進(jìn)行,在閥進(jìn)樣時(shí)閥的轉(zhuǎn)動(dòng)不能過緩(如前面所述)。2、溶劑的組成應(yīng)逐漸改變,尤其是反相色譜,不能直接由改為全水,反之亦然。3、色譜柱反沖,納譜分析小分子分離液相色譜柱 ChromCore系列和 EcoPak系列色譜柱進(jìn)行反沖;納譜分析的手性色譜柱 UniChiral系列色譜柱可以反沖、反沖去除留在柱頭的雜質(zhì)。而納譜分析生物大分子液相色譜柱 BioCore系列色譜柱不能反沖,否則反沖會(huì)迅速降低柱效。4、為避免破壞固定相,選擇合適的流動(dòng)相(特別是 pH)。有時(shí)候,一預(yù)柱可以在進(jìn)樣器前連接,分析柱是硅膠粘合時(shí),預(yù)柱為硅膠,可使流動(dòng)相在進(jìn)入分析柱前先被硅膠“飽和”,避免分析柱中的硅膠基質(zhì)溶解。


做好日常儀器維護(hù),養(yǎng)成習(xí)慣,可大大降低故障率,減少維修及停車費(fèi)用。根據(jù)儀器的硬件結(jié)構(gòu),經(jīng)過流動(dòng)相的順序分為:流動(dòng)相溶劑瓶→在線脫氣機(jī)→高壓泵→自動(dòng)/手動(dòng)進(jìn)樣器→色譜柱溫箱→檢測器→廢液。以下小探就儀器各部在日常使用中應(yīng)注意的事項(xiàng),均按此順序講。首先是溶劑瓶,大家似乎覺得溶劑瓶無非就是幾個(gè)玻璃瓶,似乎沒什么好說的。不過,這樣看起來簡單,如果不注意的話,常常會(huì)招來不少麻煩:1.1首先就是污染:要特別注意盛有水或緩沖液的瓶子,雖然液體中使用的水大多經(jīng)過殺菌處理,但是,細(xì)菌的生命非常頑強(qiáng),在適當(dāng)?shù)臏囟群凸庹障?,它們就?huì)活躍起來,如果流動(dòng)相中再加入磷酸鹽一類的添加劑,它們就會(huì)更加生機(jī)勃勃。因此,溶劑瓶要做的重要工作就是勤換流動(dòng)相,常換常新。另一種防止細(xì)菌滋生的方法是在水中加入一定濃度的,但是,這種物質(zhì)有,又有規(guī)律性,不能很好地得到,而且風(fēng)險(xiǎn)很高,所以,我認(rèn)為,還是直接換一種流動(dòng)相比較方便。

1.2水相要經(jīng)常更換,那么有機(jī)相呢?永遠(yuǎn)不要擔(dān)心細(xì)菌繁殖吧?是的,有機(jī)相完全不用擔(dān)心,但是如果是裝的瓶子,要特別小心的“聚合”,在自然條件下,特別是各種光照條件下,分子就會(huì)和周圍的朋友手拉手,小團(tuán)體就會(huì)慢慢地“聚合”起來。為防止聚合的發(fā)生,要特別注意裝應(yīng)使用茶色的溶劑瓶,避免陽光直射,以及在更換時(shí),一定把瓶底剩余的倒掉換新的。


隨著流動(dòng)相的腳印,泵到了高壓泵,是液相色譜中核心的部分,也是昂貴的一個(gè)組成部分,要小心使用:3.1許多情況下,泵的問題都反映在壓力上,壓力波動(dòng)也是常見的一類問題,泵的正常壓力波動(dòng)一般在2%以內(nèi),切變平穩(wěn),異常波動(dòng)通常是由于氣泡和鹽引起的:如果流動(dòng)相中的氣泡沒有被脫氣機(jī)除掉,那么就會(huì)產(chǎn)生壓力波動(dòng),通常我們可以通過重新 purge流和再脫氣流來解決這類問題;鹽造成的波動(dòng)主要是因?yàn)樵诹鲃?dòng)相中加入了濃度較高的緩沖鹽,在含鹽流動(dòng)相與有機(jī)相混合時(shí),鹽會(huì)有微小的析出,從而導(dǎo)致壓力異常波動(dòng),解決這類問題可以考慮適當(dāng)?shù)慕档望}濃度,或者使用代替有機(jī)相,如果由于各種原因要用到這種流動(dòng)相,那么就會(huì)產(chǎn)生壓力波動(dòng),因此,解決這類問題可以考慮適當(dāng)降低鹽濃度,或者用代替有機(jī)相,如果由于各種原因要用到這種流動(dòng)相,那么就會(huì)產(chǎn)生壓力波動(dòng),因此,解決這類問題可以考慮適當(dāng)?shù)慕档望}濃度,或者用代替有機(jī)相,如果由于各種原因要用到這種流動(dòng),那么就會(huì)造成壓力波動(dòng),所以在含鹽流動(dòng)相與有機(jī)相混合時(shí),鹽會(huì)有微小的析出,從而導(dǎo)致壓力異常波動(dòng),解決這類問題可以考慮適當(dāng)降低鹽濃度,

在水泵維修中還有一項(xiàng)經(jīng)常要做的工作是更換 purge閥上的濾白頭,其實(shí)難點(diǎn)不是更換這個(gè)白頭本身,而是要判斷什么時(shí)候換水,通常判斷標(biāo)準(zhǔn)是是否要更換這個(gè)白頭,而要考慮更換的標(biāo)準(zhǔn)。替換下來的白頭,還可以斷定儀表的使用情況:如果白頭是白的,看起來不臟,但就是堵,有可能是流動(dòng)相中的鹽分有析出,這臺(tái)儀器長期忍受高鹽流動(dòng)相。


由于用戶對(duì)樣品的要求越來越高,樣品也越來越復(fù)雜, MRM等三重四極桿技術(shù)已不能很好地處理各干擾問題。QTRAP6500 系統(tǒng)提高了對(duì) MRM靈敏度的選擇性,但不影響靈敏度。的 QTRAP三級(jí)質(zhì)譜掃描功能(MS/MS/MS)使產(chǎn)品的質(zhì)量選擇有了很高的提高,新型的 SelexION? 離子清洗法在質(zhì)譜分離前增加一次正交分離。新型的 SelexION 離子傳輸能力比原系統(tǒng)提高了一倍,為復(fù)雜物質(zhì)的定量檢測提供了一種省時(shí)、簡便的方法,以消除復(fù)雜化合物分析中的背景干擾。另外, SCIEXQTRAP系統(tǒng)還提供的掃描功能,包括增強(qiáng)質(zhì)量掃描(EMS)、增強(qiáng)分辨率掃描(ER)、增強(qiáng)子離子掃描(EPI)等。該系統(tǒng)提供了大程度的靈活性和工作流選擇,使得研究人員可以進(jìn)行定量測量,并能進(jìn)行更的識(shí)別。

” SCIEX是為用戶的定量需求不斷提供智能技術(shù)改進(jìn)。QTRAP6500 系統(tǒng)不僅具有較高的靈敏度和分離能力,而且具有較強(qiáng)的動(dòng)態(tài)線性范圍和穩(wěn)定性。SCIEX副總裁兼LC-MS業(yè)務(wù)總監(jiān) ChrisRadloff表示:“SCIEX在推出QTRAP6500 的同時(shí),也地?cái)U(kuò)展了用戶的分析能力,尤其是在小分子和復(fù)合大分子分析應(yīng)用領(lǐng)域。這種工藝設(shè)計(jì)使靈敏度和選擇性更強(qiáng)。不管是低質(zhì)或化合物,或正離子到負(fù)離子模式,一針進(jìn)樣,都能滿足高靈敏度的可靠分析。該技術(shù)不僅可用于小、大分子生物分析,還可用于復(fù)雜食品殘留量分析、環(huán)境分析、脂類分析和法醫(yī)篩選。