廣州碩譜生物科技有限公司，SPE小柱，是目前國(guó)內(nèi)生產(chǎn)SPE小柱較好的生產(chǎn)廠家。硅膠固相萃取柱規(guī)格

反向填充(C18,C8, HLB,NH2, CN, Phenyl)

*分析物：無(wú)極到中極性

母體：水溶性

·方法：

活化：通常在水溶性有1機(jī)溶1劑如甲1醇的作用下活化，然后與水平衡

淋洗：含0-50%極性溶劑的緩沖溶液對(duì)雜質(zhì)進(jìn)行淋洗

(c)洗脫：用極性或非極性溶劑洗脫靶物

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為何 SPE小柱操作強(qiáng)調(diào)流速？

回答： SPE小柱填料充填壓實(shí)后，形成柱床，當(dāng)溶劑流過(guò)小柱時(shí)，速度過(guò)快會(huì)引起兩個(gè)問(wèn)題：一是對(duì)于粘結(jié)相填料而言，由于流速過(guò)快，使其不能充分浸潤(rùn)舒展，從而使其保持活性降低；二是流速過(guò)快會(huì)使小柱形成溝槽，使其未充分浸潤(rùn)，從而降低吸附填料與樣品的接觸面積，影響目標(biāo)物質(zhì)的傳質(zhì)過(guò)程，從而降低回收率。當(dāng)柱流速度為0.5-3.0 mL/min時(shí)，通常不會(huì)產(chǎn)生溝槽效應(yīng)，且溝槽的形成與柱床高度有關(guān)；當(dāng)柱流速度為0-3.分析靶物的作用時(shí)間較長(zhǎng)，控制流速可保證良好的保留效果。

廣州碩譜生物科技有限公司，反相SPE柱，是目前國(guó)內(nèi)生產(chǎn)SPE小柱較好的生產(chǎn)廠家。硅膠固相萃取柱規(guī)格

對(duì)正相體系，先對(duì)目標(biāo)化合物的正己烷溶液進(jìn)行上樣，然后用5%、10%、20%、30%、40%、60%、70%、80%、90%和的正己烷溶液對(duì)目標(biāo)化合物進(jìn)行洗脫，分別收集洗脫液的分析結(jié)果，建立淋洗曲線，確定目標(biāo)化合物洗脫后的溶劑體系，淋洗后的甲1基叔丁基1醚含量應(yīng)略低于目標(biāo)化合物恰好被洗脫時(shí)的溶劑體系，而洗脫液中甲1基叔丁基1醚的含量應(yīng)略高于目標(biāo)化合物正好被洗脫時(shí)的溶劑體系。

合理處理 SPE柱，在 SPE柱中，吸附劑可能存在少量干擾物，有效活化可避免干擾物進(jìn)入洗脫液中，活化溶液應(yīng)選擇整個(gè)洗脫過(guò)程中洗脫強(qiáng)度zui高的溶劑體系。

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樣本制備問(wèn)題

大部分流速問(wèn)題是由于樣品制備不當(dāng)造成的。例如樣品混濁、離心過(guò)濾不充分造成上樣時(shí)篩板堵塞，或樣品本身的蛋白質(zhì)等大分子物質(zhì)處理不當(dāng)，造成有效蛋白沉降，造成篩板堵塞。通過(guò)改進(jìn)前處理方法，可解決由這種原因引起的流速問(wèn)題。因此，樣品準(zhǔn)備是保證 SPE正常流動(dòng)速度的di一步。

小柱子本身因素(填充尺寸和柱子體積)

充填粒徑的作用，大充填粒徑的充填越疏松，流動(dòng)相阻力越小，流速越快；小充填粒徑的作用，充填越緊，流速越慢。這一現(xiàn)象在弗羅里硅土和硅藻土小柱中都很明顯。小柱粒徑范圍一般為40-60 um，農(nóng)殘級(jí)弗羅里硅土的粒徑范圍為75-150 um，大柱粒徑范圍為600-900 um。因此弗羅里硅土和硅藻土小柱的流速會(huì)比一般小柱要快，特別是大孔硅藻土小柱，在使用時(shí)需要配以導(dǎo)流針來(lái)控制流速。

通常用 mg/ml來(lái)表示固相萃取小柱的規(guī)格，其中 mg/ml表示填充物重量，填充物上一次可容納的zui大溶液體積。

淋洗容量通常是填充床容量的2-5倍。

吸收量：硅膠基質(zhì)填料可吸附的很大吸收量和干擾量，一般不超過(guò)填料重量的5%；

所能吸附的聚合物基質(zhì)填料zui大重量，一般不超過(guò)填料重量的10-15%。

所以在選擇固相萃取小柱規(guī)格時(shí)，首先要估計(jì)好被吸附物和干擾物的重量，然后去換算就知道應(yīng)該選擇什么規(guī)格更合適了！

例如， waters oasis HLB 30 cc/60 mg，這是一種高分子填充物，它可以吸附10-15%-60 mg的被測(cè)物質(zhì)和干擾物重量=6-9 mg。

圓柱形容積

對(duì)同一種填料產(chǎn)品，在填料量一定的情況下，采用較小的柱管體積，流動(dòng)較慢。由于圓柱體體積越小，橫截面越小，填充高度越高，流動(dòng)相阻力就越大，從而使流速變慢。因此，在實(shí)際檢測(cè)工作中，如果對(duì)上樣量和上樣流速有要求，在不影響固相萃取效果的情況下，可選用大體積積柱管或大通量膜片裝置， CNW的 DISK盤(pán)片上樣速度可達(dá)50 ml/min，在處理大型水樣時(shí)具有明顯的流速優(yōu)勢(shì)。

溶液的選擇與使用

許多教師在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中很容易忽略溶劑的選擇，如：C18小柱，一般用甲1醇活化，若用水活化，由于C18的疏水性，水的浸潤(rùn)速度會(huì)比甲1醇慢，導(dǎo)致流動(dòng)速度變慢。遇有此情況，調(diào)整活化溶劑即可解決。

近幾年來(lái)，分析檢測(cè)技術(shù)取得了長(zhǎng)足的進(jìn)步，但樣品前處理仍是科研工作者面臨的挑戰(zhàn)。以下由小析姐與大家聊聊固相萃取小柱法開(kāi)發(fā)中需要注意的問(wèn)題。

固相萃取(Solid Phase Extraction，簡(jiǎn)稱(chēng) SPE)是20世紀(jì)70年代中期發(fā)展起來(lái)的樣品前處理技術(shù)，其用途廣泛，并日益受到人們的歡迎。按其不同的吸附填料和吸附機(jī)理，主要分為正相、反相、離子交換和混合固相萃取小柱。正相、反相固相萃取小柱主要用于萃取極性和非極性化合物，而對(duì)某些帶電物質(zhì)(離子化合物)的萃取回收率較低，例如C18固相萃取小柱，當(dāng)目標(biāo)化合物處于離子狀態(tài)時(shí)，C18對(duì)該化合物的能力因子顯著降低。

正相態(tài)時(shí)，溶液體系的極性應(yīng)按樣品溶劑、淋洗溶劑、洗脫溶劑的順序遞增，洗脫強(qiáng)度也隨之遞增。要確保所選的樣本溶劑不會(huì)洗脫目標(biāo)物，所選的淋洗液應(yīng)在不洗脫目標(biāo)物的前提下，zui大限度地洗脫干擾物，這樣洗脫目標(biāo)物才能碰巧完全洗脫目標(biāo)物。鑒于大部分化合物都具有多種功能基團(tuán)，在實(shí)際操作中，主要根據(jù)目標(biāo)物和干擾物的性質(zhì)考慮采用何種萃取機(jī)理。例如：2-萘胺為弱堿性化合物(pKa=4.16)，在一定 pH條件下可呈陽(yáng)離子化狀態(tài)，同時(shí)又具有疏水和親水基。此時(shí)可根據(jù)樣品基質(zhì)選擇有利于目標(biāo)物與干擾物分離的萃取機(jī)理。