柜式總氮測(cè)定儀

水樣預(yù)處理方法比較

地表水的總氮測(cè)定過程中，采樣時(shí)一般需要將所采集的水樣放在聚乙烯瓶中并加入作為固定劑，調(diào)節(jié)p H值至1～2，放入冰箱4℃冷藏保存。

堿性過硫酸鉀紫外分光光度法需在測(cè)定前將水樣的p H值調(diào)節(jié)至5～9；若水樣中含有Fe3 ，Cr VI等共存離子時(shí)，加胺消除干擾；對(duì)于濁度較高的水樣，可以在消解后通過離心的方式消除固體顆粒物對(duì)總氮含量測(cè)定的干擾。堿性過硫酸鉀離子色譜法需在取樣后于水樣中加入適量Ba(OH)2粉使水中的SO42-離子成為沉淀狀態(tài)，再用0.45μm微孔濾膜過濾，過濾后的水樣用清潔的玻璃瓶保存于4℃ 的冰箱內(nèi)。

消解方法比較

堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法和堿性過硫酸鉀離子色譜法需要用到用高壓滅菌鍋，在120～124℃以及堿性條件下對(duì)水樣進(jìn)行消解，在消解過程中，過硫酸鉀會(huì)將待測(cè)水樣中的含氮化合物氧化成。另外也可以用 COD 消解儀、微波爐和電熱恒溫干燥箱來代替高壓滅菌鍋對(duì)水樣進(jìn)行簡(jiǎn)單消解。

紫外在線消解－氣相分子吸收光譜法測(cè)定總氮時(shí)，水樣經(jīng)過紫外線在線消解后，含氮化合物被轉(zhuǎn)化成，三氯化鈦將NO3-還原為NO氣體，NO氣體用來作為總氮含量的表征。

高溫催化氧化法則采用高溫燃燒管或高溫燃燒反應(yīng)爐對(duì)水樣進(jìn)行消解，在850℃的高溫、高純氧氣、催化劑共同作用下，樣品中的含氮化合物轉(zhuǎn)化為NO氣體。連續(xù)流動(dòng)分析法測(cè)定總氮時(shí)，堿性介質(zhì)中的樣品在107～110℃、紫外線照射條件下被過硫酸鉀氧化為NO3-。

臭氧紫外聯(lián)合—分光光度法測(cè)定總氮的過程中，臭氧在紫外光的照射下所產(chǎn)生的游離氧自由基與水反應(yīng)生成的羥基自由基對(duì)有機(jī)物具有較強(qiáng)的氧化能力，可以使水樣中的含氮有機(jī)物被氧化成NO3-。

總氮

檢測(cè)方法比較

堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法使用石英比色皿，采用紫外分光光度計(jì)分別測(cè)量220 nm和275 nm波長(zhǎng)處的吸光度值A(chǔ)220和A275，總氮濃度值與吸光度值( A220—A275)成正比。

堿性過硫酸鉀離子色譜法采用離子色譜儀檢測(cè)消解后的水樣中NO3-的含量，使用4.5 mmol/L的Na2CO3和0.8mmol/L的Na HCO3混合溶液作為淋洗液，淋洗液流量為1.0m L/min;設(shè)置抑制器的抑制電流為25mA；每次進(jìn)樣量為25μL。

高溫催化氧化法將消解后所得NO氣體通入電化學(xué)檢測(cè)器，在檢測(cè)器其內(nèi)部電極表面會(huì)發(fā)生電極反應(yīng)，NO氣體的量則會(huì)以電流大小的形式表征出來，從而推算水樣中的總氮濃度。

連續(xù)流動(dòng)分析法測(cè)定總氮時(shí)，首先將經(jīng)過鎘柱被還原為鹽，在酸性介質(zhì)中，NO2-與重氮化后與鹽酸萘偶聯(lián)生成紫紅色化合物，在540 nm波長(zhǎng)處測(cè)量吸光度，從而得到樣品的總氮濃度。

總氮是指水體中有機(jī)氮和無機(jī)氮（氨氮、亞氮和氮）的總和，各種形式的氮在一定條件下可以以相互轉(zhuǎn)化。無機(jī)氮是浮游植物的主要營(yíng)養(yǎng)鹽之一，是浮游植物生長(zhǎng)繁殖不可缺少的要素，是細(xì)胞原生質(zhì)重要組成部分，浮游植物按一定比例從環(huán)境中攝取氮和磷，當(dāng)任何一個(gè)要素的含量低于或高于一定比例時(shí)，都會(huì)抑制生物的生長(zhǎng)繁殖，甚至。水域中氮的主要來源于陸源輸入，其次是大氣降雨和水生生物的排泄以及腐解，因此有明顯的季節(jié)性和區(qū)域性變化。當(dāng)水體中的氮過高時(shí)，對(duì)環(huán)境產(chǎn)生不利影響，會(huì)導(dǎo)致水體富營(yíng)養(yǎng)化，產(chǎn)生水華（赤潮），破壞水體中原有的生態(tài)平衡。淡水養(yǎng)殖廢水中氮的主要來源于飼料的投入、蛋白質(zhì)分解和水生生物的排泄。 我國(guó)《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》中規(guī)定Ⅱ類為0.5mg/L，Ⅲ類為1.0mg/L，《污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》中的一級(jí)排放標(biāo)準(zhǔn)氨氮為15mg/L。