廣州碩譜生物科技有限公司氧化鋁SPE柱選擇

SPE應用 - 水產(chǎn)品中苯并(a)芘的測定

“苯并(a) 芘”是一種多環(huán)芳香族碳氫化合物，對人類基因有害，并會致癌。目前，我國對常見食物中苯并芘的限量標準為：肉制品、糧食的食品衛(wèi)生標準為5μg/kg 以下，植物油為10μg/kg 以下，熏烤動物性食品為5μg/kg 以下。

GB 5009.27—2011 食品安全國家標準 食品中苯并（a）芘的測定中，采用去活的氧化鋁層析柱進行油脂中苯并（a）芘測定的前處理，使用溶劑多， 耗時長，方法較繁瑣。

本方法采用上海安譜科學儀器有限公司開發(fā)的BAP 苯并(a) 芘 專用 SPE 小柱，克服了國標方法的缺點。

SPE法適用范圍

適用于食品中 PG、THBP、TBHQ、NDGA、BHA、Ionox-100、OG、DG、BHT 九種抗1氧化劑的測定。

參考標準：

《GB 5009.32-2016 食品安全國家標準 食品中9種抗1氧化劑的測定》

SPE法原理

油樣用乙1腈提取，固相萃取柱凈化。

植物油中9種抗1氧化劑檢測——SPE法

標準溶液的配置

分別稱取沒食子酸丙酯（PG），叔丁基對苯1二酚（TBHQ），去甲二氫愈木創(chuàng)酸（NDGA），叔丁基對羧基茴香醚（BHA），2,6-二叔丁基-4-羧甲1基苯1酚（Ionox-100），沒食子酸辛酯（OG），2,6-二叔丁基對甲1基苯1酚（BHT），沒食子酸十二酯（DG）10mg 定容到 10mL，得 1000μg/mL的單標

稱取 2,4,5-三羧基苯丁1酮（THBP）1mg，定容到 10mL，得單標 100μg/mL。

提取步驟

精密稱取 1g 樣品于 50mL 離心管中，加入 10mL 乙1腈，渦旋 2min，超聲 10min，3000r / min 離心 5min，收集上清液于離心管中，再重復使用 10mL 乙1腈溶液提取 1 次，合并 2 次上清液，待凈化。

水產(chǎn)品中苯并(a)芘的測定反相高1效液相色譜法

方法特點

● 方法簡單快速，不需要進行復雜的活度調(diào)節(jié)和活性測試，整個操作時間不超過1h。● 耗費溶劑少,僅為GB 5009.27—2011的1/3。● 去油效果佳，能有效去除油酯等干擾。● 有較高的回收率和穩(wěn)定性?！?適用于熏烤水產(chǎn)品等肉、魚及其制品的檢測。

固相萃取技術(shù)的復雜、難搞也是人所共知，下面列舉了一些固相萃取操作中的常見的問題及解決辦法，希望能對你的固相萃取操作有所幫助。

以下是固相萃取操作中常見的問題：

一、回收率低；

二、萃取重現(xiàn)性差；

三、凈化效果不理想；

四、SPE柱流速過低。

正相作用機理：

常見的極性固定相萃取材料包括：硅膠、氧化鋁、弗羅里硅土及含有qing基（CN）、氨基（NH2）、二醇基（2OH）的鍵合硅膠。

正相固相萃取模式下，溶劑體系的極性應按照樣品溶劑、淋洗溶劑、洗脫溶劑的順序逐漸升高，它們的洗脫強度也逐漸增大。廣州碩譜生物科技有限公司氧化鋁SPE柱選擇對SPE柱進行合理的處理在SPE柱中，吸附劑可能存在少量干擾物，有效活化可避免干擾物進入洗脫液中，活化溶液應選擇整個洗脫過程中洗脫強度zui高的溶劑體系。必須保證選擇的樣品溶劑不能將目標化合物洗脫，選擇的淋洗液應在不洗脫目標化合物的前提下zui大限度地洗脫干擾物，所以洗脫液應能恰好完全洗脫目標化合物。