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發(fā)布時(shí)間:2021-01-10 05:30  
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影響直讀光譜儀分析質(zhì)量的因素
工作曲線的校正
光電直讀光譜儀法雖然不受感光板限制,但工作曲線繪制成后,經(jīng)過(guò)一段時(shí)間曲線也會(huì)變動(dòng)。金屬試樣(電極)與電極之間進(jìn)行電弧、電火花放電,對(duì)由此產(chǎn)生的輝線光譜進(jìn)行光電測(cè)定,進(jìn)行所含元素的定量方法。例如:透鏡的污染、對(duì)電極的玷污、溫濕度的變化、ya氣的影響、電源的波動(dòng)等,均能使曲線發(fā)生變化。原始曲線圖中A的位置,經(jīng)過(guò)一段時(shí)間后,曲線可能漂移到B的位置。為了使用曲線進(jìn)行分析必須設(shè)法將曲線B恢復(fù)到曲線A的位置.為此必須對(duì)工作曲線進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化。在進(jìn)行曲線標(biāo)準(zhǔn)化必須注意以下幾點(diǎn):
(1)在清洗樣品激發(fā)臺(tái)后必須先激發(fā)10次以上或通ya氣一個(gè)小時(shí)后才能做日常標(biāo)準(zhǔn)化工作。
(2)標(biāo)準(zhǔn)化的樣品要均勻,制樣要仔細(xì),樣品的表面平整,紋路清淅。分析間隙準(zhǔn)確,樣品架保持清潔。
(3)標(biāo)準(zhǔn)化頻率是根據(jù)分析樣品的多少來(lái)定,一般情況一天必須標(biāo)準(zhǔn)化兩次。
直讀光譜儀的特點(diǎn)
(1)光譜儀是光纖技術(shù)的引入,使待測(cè)物脫離了樣品池的限制,采樣方式變得更為靈活,利用光纖探頭把光譜儀器的樣品光譜源引到光譜儀器,以適應(yīng)被測(cè)樣品的復(fù)雜形狀和位置。分析試樣使用光源電源激發(fā),這時(shí)產(chǎn)生的光通過(guò)聚光透鏡由入口狹縫進(jìn)入,導(dǎo)向凹面衍射光柵上,只讀取在凹面衍射光柵上分光的光中所需的光譜線,使用儀器上的光電倍增管將光轉(zhuǎn)化成電流。由光纖引入光信號(hào)還可使儀器內(nèi)部與外界環(huán)境隔絕,可增強(qiáng)對(duì)惡劣環(huán)境(潮濕氣候、強(qiáng)電場(chǎng)干擾、腐蝕性氣體)的抵抗能力,保證了光譜儀的長(zhǎng)期可靠運(yùn)行,延長(zhǎng)使用壽命。
(2)采用全息光柵作為分光器件,雜散光低,提高了測(cè)量精度。
(3)光譜儀以電荷耦合器件陣列作為檢測(cè)器,對(duì)光譜的掃描不必移動(dòng)光柵,可進(jìn)行瞬態(tài)采集,響應(yīng)速度極快,并通過(guò)計(jì)算機(jī)實(shí)時(shí)輸出。
(4)應(yīng)用計(jì)算機(jī)技術(shù),極大地提高了光譜儀的智能化處理能力。
影響直讀光譜儀正常工作的重要要領(lǐng)
儀器的正常運(yùn)行時(shí)需要人來(lái)操作的,如果操作失誤就會(huì)使儀器無(wú)法正常運(yùn)行。
1.操作人員基礎(chǔ)知識(shí)較薄弱,無(wú)法正確選擇分析參數(shù)和要領(lǐng);
2. 操作人員注意力不集中,思想開(kāi)小差,誤填或誤選非常參數(shù);
3. 操作人員責(zé)任心不強(qiáng),馬馬虎虎,敷衍了事;
4. 操作人員有情緒,不安心此工作,無(wú)心思認(rèn)真操作。
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循環(huán)冷卻水是儀器正常工作的基本條件,冷卻水不良將會(huì)導(dǎo)致儀器的某些部件過(guò)熱而損壞。
1、管道不規(guī)則有彎折狹窄指出,水流過(guò)小無(wú)法有效的散熱;
2、冷卻水水質(zhì)不佳,長(zhǎng)期使用容易產(chǎn)生水垢,后堵塞水管;
3、管道受外力作用變形,水流不暢影響冷卻水的循環(huán);
4、水泵損壞,無(wú)法抽水,導(dǎo)致儀器保護(hù)停機(jī)。
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