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發(fā)布時(shí)間:2020-12-12 10:16  
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本發(fā)明的目的在于克服上述缺點(diǎn),提供一種成本低廉、清潔生產(chǎn)、產(chǎn)品質(zhì)量好的精制硫酸鎳的制備方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案是:
首先將粗硫酸鎳加水溶解,制得粗硫酸鎳溶液,在粗硫酸鎳溶液中加入、空氣、或氯酸鹽作為氧化劑,攪拌并加熱,加入堿調(diào)節(jié)溶液pH值至1.0?4.0,在0℃?100℃條件下反應(yīng)0.5?8小時(shí)后,過(guò)濾得到除鐵后液;
然后在除鐵后液中加入、或作為氟化劑,攪拌并加熱,加入堿調(diào)節(jié)溶液pH值至2.0?6.0,在0℃?100℃條件下反應(yīng)0.5?8小時(shí),過(guò)濾得到除鈣鎂后液;
在除鈣鎂后液中加入皂化萃取劑,使用堿調(diào)節(jié)溶液pH值為1.0?6.0,有機(jī)相與溶液相體積比(即O/A)為2:1?1:8時(shí)采用1?4萃取除去銅和鋅等雜質(zhì)得到除銅鋅后液,有機(jī)相再生后返回制取皂化萃取劑,除銅鋅后液進(jìn)入后續(xù)工序;所用萃取劑為二(2?己基)(即P204)或2-已基單2-已基酯(即P507);所述皂化萃取劑為P204或P507的鎳鹽,其皂化方法為在硫酸鎳溶液中加入萃取劑,加入堿調(diào)節(jié)溶液pH值為5.0?8.0,萃取得到皂化萃取劑;使用皂化萃取劑萃取銅鋅的萃取級(jí)數(shù)為1?4級(jí);使用純凈硫酸鎳溶液洗滌負(fù)載鎳有機(jī)相,其洗滌級(jí)數(shù)為1?4級(jí)。
所述堿為堿金屬氫氧化物、堿金屬氧化物或堿金屬氫氧化物的水溶液、堿金屬氧化物的水溶液。
除銅鋅后液加入萃取劑的煤油溶液,使用堿調(diào)節(jié)溶液pH值為5.0?8.0,萃取溶液中的鎳得到負(fù)載鎳有機(jī)相。負(fù)載鎳有機(jī)相使用純凈的硫酸鎳溶液洗滌其中的鈉,洗滌后的負(fù)載鎳有機(jī)相使用0.5mol·L?1?6mol·L?1的稀硫酸反萃得到凈化后硫酸鎳溶液;
凈化后硫酸鎳溶液加熱蒸發(fā),冷卻結(jié)晶,過(guò)濾得翠綠色晶體,晶體干燥得到精制硫酸鎳產(chǎn)品。

硫酸鎳是電鍍鎳和化學(xué)鎳的主要鎳鹽,廣泛的應(yīng)用于電鍍工業(yè)、催化行業(yè)、工業(yè)、無(wú)機(jī)工業(yè)以及印染工業(yè)等行業(yè)中,具有很高的經(jīng)濟(jì)價(jià)值?;瘜W(xué)式NiSO4,是常見(jiàn)的一種鎳(Ⅱ)鹽。無(wú)水鹽為黃色粉狀物,或檸檬黃色等軸八面體晶體,它吸收空氣中的水分而成綠色,加熱時(shí)分解,相對(duì)密度為3.6。水合硫酸鎳主要有NiSO4·7H2O和NiSO4·6H2O兩種。七水合硫酸鎳為水綠色斜方棱形晶體,有甜味,俗稱“翠礬”。其熔點(diǎn)為98~100℃,加熱至103℃時(shí)失去其6個(gè)結(jié)晶水,279℃時(shí)變?yōu)闊o(wú)水物,約300℃時(shí)轉(zhuǎn)變?yōu)榫G黃色,相對(duì)密度為1.9。六水合硫酸鎳為藍(lán)色四角角錐體或綠色單斜系晶體,相對(duì)密度為2.0。兩種水合硫酸鎳都易溶于水,不溶于醇。

【從硫酸鎳溶液中電解提取陰極鎳】
硫酸鎳電解提取(沉積)屬于不溶陽(yáng)極電解,其槽總電化學(xué)反應(yīng)不為零。該工藝為哈賈伐爾塔精煉廠、日本礦業(yè)公司日立精煉廠和津巴布韋的賓都拉冶煉廠采用。前者共有126個(gè)電解槽,其內(nèi)部尺寸為6.6m×1.22m×1.2m。
純鉛陽(yáng)極放在聚酯布袋內(nèi),產(chǎn)生的氧氣通過(guò)布袋直接排向車間。陽(yáng)極尺寸為1.0m×0.75m×0.008m,平均使用壽命為5~ 6a,每槽共49片;陰極每槽48片,尺寸為0.97m×0.89m× 0.0012m,由不銹鋼種板電積36h后剝得,壽命為7d,每片重約 80kg,同極距為30mm。要求陰極液成分(g/L)為:Ni 95~100, Cu<0.001,F(xiàn)e<0.0005,Co0.01,Pb<0.0002,Zn0.002。每隔膜袋循環(huán)量為15L/h,袋內(nèi)外液面差20mm。陰極電流密度220~ 230A·m-2,槽電壓為3.6V,陰極電流效率96%~97%,整流器為20kA×400V。
賓都拉廠工藝與哈賈伐爾塔廠相近,惟同極距為160mm,液面差25mm,凈化后液含Ni2 96g/L,陰極室內(nèi)Ni2 68g/L,其他雜質(zhì)為(10-6): Cu 1,Co1~2,Pb1,F(xiàn)e1,Zn1,pH3.5。溫度 65℃,陰極電流密度225A/m2,電流效率95%。
