廣州碩譜生物科技有限公司Card-GCB固相萃取柱類型

植物油中9種抗1氧化劑檢測——SPE法

標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置

分別稱取沒食子酸丙酯（PG），叔丁基對苯1二酚（TBHQ），去甲二氫愈木創(chuàng)酸（NDGA），叔丁基對羧基茴香醚（BHA），2,6-二叔丁基-4-羧甲1基苯1酚（Ionox-100），沒食子酸辛酯（OG），2,6-二叔丁基對甲1基苯1酚（BHT），沒食子酸十二酯（DG）10mg 定容到 10mL，得 1000μg/mL的單標(biāo)

稱取 2,4,5-三羧基苯丁1酮（THBP）1mg，定容到 10mL，得單標(biāo) 100μg/mL。

提取步驟

精密稱取 1g 樣品于 50mL 離心管中，加入 10mL 乙1腈，渦旋 2min，超聲 10min，3000r / min 離心 5min，收集上清液于離心管中，再重復(fù)使用 10mL 乙1腈溶液提取 1 次，合并 2 次上清液，待凈化。

水產(chǎn)品中苯并(a)芘的測定反相高1效液相色譜法

方法特點

● 方法簡單快速，不需要進行復(fù)雜的活度調(diào)節(jié)和活性測試，整個操作時間不超過1h?！?耗費溶劑少,僅為GB 5009.27—2011的1/3?！?去油效果佳，能有效去除油酯等干擾?！?有較高的回收率和穩(wěn)定性?！?適用于熏烤水產(chǎn)品等肉、魚及其制品的檢測。

色譜柱保存

反相色譜柱，保存溶劑通常是含至少30% 有機相的水溶液，也可在常規(guī)清洗后直接保存在有機相中。

如果需要長時間儲藏，則需要使用較高比例的有機相（有機相比例至少大于50%）

固相萃取知識

要有效地利用離子交換機理將目標(biāo)化合物吸附在SPE柱上，必須滿足以下兩個條件：

（1）目標(biāo)化合物離子與吸附劑官能團的離子態(tài)帶相反電荷；

（2）萃取環(huán)境的pH必須同時使目標(biāo)化合物和吸附劑上的官能團帶電荷；

（3）萃取環(huán)境不能含有高濃度的帶有和目標(biāo)化合物相同電荷的競爭化合物。

在實際操作中，為了滿足前兩個條件，確保99%以上的目標(biāo)化合物及固相萃取吸附劑上的官能團能夠呈離子態(tài)或呈中性狀態(tài)，應(yīng)該根據(jù)目標(biāo)化合物及固相萃取吸附劑官能團的pKa來調(diào)節(jié)樣品或SPE柱的pH。

原來的是柱色譜,也叫柱層析,初始分離葉綠素時，是將碳酸鈣等粉體填入柱子中制成。隨后，薄層色譜被簡化。

化學(xué)鍵合色譜，就固定相而言，碳酸鈣、硅藻土等作固定相雖然經(jīng)典，但應(yīng)用范圍不夠廣。之后，有機分子利用化學(xué)反應(yīng)通過共價鍵與載體(硅膠)表面結(jié)合，形成均勻牢固的單分子薄層，從而形成固定相。分離器的分離機制兼具吸附和分配兩種?？煞蛛x物質(zhì)的范圍擴大了。

固體萃取柱的選用

萃取柱的選擇通常是從兩個方面來考慮的：吸附劑和柱規(guī)格的選擇。合適的吸附填料可使干擾物質(zhì)與目標(biāo)成分很好地分離，滿足回收要求。而且吸附劑能夠吸附的化合物的質(zhì)量是有限的，當(dāng)樣品量太大時，就會出現(xiàn)“過載”，使目標(biāo)物直接“穿透萃取柱而不留。

吸附劑的選擇主要根據(jù)目標(biāo)化合物的性質(zhì)和基質(zhì)的性質(zhì)。

吸附劑的選擇大致可以通過上述兩種方式來選擇，具體例子中，可以根據(jù)“分清目標(biāo)化合物與主要干擾物”的原則來

在選擇了合適的吸附劑后，還要根據(jù)檢定所需的試樣數(shù)量，選擇合適的柱規(guī)格。因為萃取柱中的吸附劑能吸附的化合物的質(zhì)量有限，一旦超出這一數(shù)值，目標(biāo)物就無法有效保留，從而大大降低洗脫效果。因此，根據(jù)樣品中的組份量選擇合適的柱規(guī)格，是很有必要的。