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什么固時候脫水？

激1活平衡溶液，上樣液體無需抽干

其主要目的有兩個，一個是清洗填料，洗去填料內(nèi)部的底面，另一個是促進(jìn)鍵合分子的展開。在某些長鏈的官能團(tuán)中，如C18在干燥填料中不能完全展開，而活化可使填料官能團(tuán)濕潤伸展，使其對目標(biāo)化合物保持較大吸附活性。因此，激1活平衡過程并不需要進(jìn)行抽水。

淋巴1結(jié)需抽干主要有兩個原因：

②一般淋洗液與洗脫液的極性差異會很大(如淋洗液為水，洗脫溶劑為正己烷或二氯甲1烷)，兩種溶劑不能互溶或溶解，從而造成洗脫液流不下或流速慢，妨礙洗脫溶劑與目標(biāo)物接觸，洗脫效果差，回收率低。

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所分析的目標(biāo)化合物必須具有下列一種或多種功能基團(tuán)，才能通過離子作用力從樣品溶液中分離出來。

(1)可產(chǎn)生陽離子(帶正電荷)的功能(2)可產(chǎn)生陰離子(帶負(fù)電荷)的功能

此外，所分析的目標(biāo)化合物必須在一定 pH條件下才能發(fā)生離子化或中性化反應(yīng)。為了有效地利用離子交換機(jī)理在 SPE柱中吸附目標(biāo)化合物，需要滿足兩個條件：

目標(biāo)化合物中的離子與吸附劑基團(tuán)中的離子態(tài)帶相反電荷；

(2)萃取環(huán)境中的 pH必須使目標(biāo)化合物和吸附物上的功能基團(tuán)同時帶電；

(3)萃取環(huán)境中不得含有高濃度的競爭化合物，其電荷與目標(biāo)化合物相同。

實(shí)踐中，為了滿足前兩個條件，以保證99%以上的目標(biāo)化合物和固相萃取吸附劑表面的官能團(tuán)可以呈離子型或中性型，應(yīng)根據(jù)樣品或 SPE柱吸附劑官能團(tuán)的 pKa值來調(diào)整 pH值。

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普通反相液相色譜柱是一種性價比極1佳的產(chǎn)品。C18反相層析柱

采用全覆蓋鍵合硅膠作填料，穩(wěn)定性好。采用的單官能團(tuán)化學(xué)鍵技術(shù)可以避免C18分子層的合成。涂覆均勻，保證了高選擇性、高1效率的固定相分離。

普通反相液相色譜柱具有優(yōu)異的穩(wěn)定性， pH適用范圍較寬(1.5~11)，峰形優(yōu)良。而且抗污染能力強(qiáng)，柱子使用壽命長。

一般情況下，反相液相色譜柱在使用緩沖液時還需注意以下事項：

(a)避免使用鹽酸鹽，因?yàn)樗鼤g鋼制品；

(b)緩沖液較好的是現(xiàn)在就用，通常緩沖液是好的菌1種培養(yǎng)液，隔天或放一段時間后就會出現(xiàn)許多怪現(xiàn)象；

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使用緩沖液時要及時掌握 pH值，做到胸中有數(shù)；

(d)有溫度控制的洗液道和柱子加熱到30攝氏度，便于沖洗；

(e)長時間使用緩沖液應(yīng)注意觀察接頭處是否有沉淀，如有白色鹽沉淀，用10%硝1酸定期沖洗液路(拆除柱子，沖洗30 mL10%硝1酸溶液，再用5倍水沖洗)可避免液路堵塞；

(f)使用可靠的試劑來選擇緩沖液，以避免不純鹽帶來的不必要麻煩；

轉(zhuǎn)化流相是指有機(jī)相和水相的組成與分析流相相同，但溶液中沒有緩沖鹽。

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選用 SPE柱規(guī)格的原則是，首先要確保 SPE柱的填料具有足夠的容量，以便將目標(biāo)化合物100%保留在柱體上。另外，填料也不易過量。填充物越多，溶劑對目標(biāo)化合物的洗脫效果就越好。

所以在選擇 SPE柱規(guī)格時，一定要考慮 SPE柱的容量。柱容是指一單位質(zhì)量的填料以主要力保持其質(zhì)量。鍵合型硅膠柱容量一般為1%~5%。

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例如， SPE柱的填料為100 mg，其大容量一般不超過5 mg。該離子交換劑柱容量約為0.5~1.5 meq/g。需要指出的是，由于我們面對的是多種混合物，除了目標(biāo)化混合物之外，還存在很多干擾。

因此，在選擇柱狀規(guī)格時，必須考慮到目標(biāo)化合物及其在萃取條件下可能吸附的總數(shù)量，而不能只考慮目標(biāo)化合物。另外，即使目標(biāo)化合物未超過柱容量， SPE柱在保留目標(biāo)化合物的同時也保留了部分干擾物，由于兩者的總量已超過柱容量，其結(jié)果必然是部分目標(biāo)化合物無法保留在 SPE柱中。所以為安全起見，建議柱容好比目標(biāo)化合物估計含量高一倍。