固體中氮分析原理

鋼中的雜質(zhì)氮是在冶煉、加工等過程中由原材料及氣氛中吸入、殘留于鋼中造成的。在一定情況下，氮也作為一種重要的合金元素從中間合金或用滲入的方式加入。氮在鋼中的含量因冶煉方式、熱處理制度和鋼種的合金成份而變動，一般為 0.001%-0.50%，若經(jīng)氮化處理，鋼件表層的氮量可達 1%-6%。鋼中的氮絕大部分是與合金元素形成氮化物或碳氮化物，部分以原子狀態(tài)固溶于鋼中，較少數(shù)情況下，氮以分子狀態(tài)夾雜于氣泡中或吸附在鋼的表面。氮是一種形成穩(wěn)定奧氏體能力很強的元素，可在不降低塑性的前提下提高鋼的硬度、強度和耐腐蝕性。氮與鉻、鎢、鉬等元素形成彌散穩(wěn)定的氮化物后將極度地提高鋼的蠕變和持久強度。對鋼件表面滲氮處理得到高度彌散的氮化物層，可獲得良好的綜合力學性能。氮還影響鋼的電磁性能。如在硅鋼中，含有氮化鋁將導致矯頑力增大和導磁率降低，但利用硫化錳和氮化鋁的有利夾雜，可以穩(wěn)定地獲得大晶粒的高取向組織和高磁感的冷軋硅鋼片。氮對鋼液有不利影響，如使低碳鋼在提高強度和硬度的同時韌性降低，缺口敏感性增加，并產(chǎn)生蘭脆現(xiàn)象同時，當?shù)枯^高時將使鋼的宏觀組織疏松，甚至產(chǎn)生氣泡，使熱或冷的變形加工發(fā)生困難。因此，對鋼中氮進行測定和了解，為控制冶煉和加工工藝提供了技術(shù)參數(shù)指導，具有重要的意義。自從六十年代初 A.M.Baccemah 等人將脈沖加熱技術(shù)應(yīng)用于金屬中氣體分析以來，這種方法得到了突飛猛進的發(fā)展，利用該技術(shù)制成的氣體分析儀不斷完善并發(fā)展，逐步趨于智能化，簡便化。越來越多的實驗室都選用儀器來完成樣品的分析，避開化學法中配制溶液、選擇溶液等復雜操作。目前高溫合金、生鐵及鑄鐵、金屬功能材料等金屬中氮的檢測均采用脈沖加熱惰性氣體熔融熱導檢測法。脈沖加熱惰性氣體熔融熱導檢測法（JISG1228-86, ISO10720:1997）適用于鋼鐵中全范圍氮的測定。

固體中氫分析原理

氫是地表分布的元素之一，一般情況下，進入金屬中的氫是極為有害的。金屬材料經(jīng)常發(fā)生的氫損傷現(xiàn)象，就是與氫有關(guān)的斷裂現(xiàn)象。主要表現(xiàn)為材料的力學性能發(fā)生惡化：氫通過軟化或硬化機制改變材料的屈服強度，塑性明顯降低，誘發(fā)裂紋萌生，導致斷裂、滯后破壞、塑性—脆性轉(zhuǎn)變和低溫脆性斷裂等等。鋼中氫含量過高可導致軌道頭部中間位置白點的產(chǎn)生，白點在軌道中會成為受載荷時的應(yīng)力集中區(qū)域，沿著白點發(fā)展疲勞裂紋從而導致軌道在低應(yīng)力條件下斷裂，造成事故。因此，分析氫在金屬中含量的高低、深入研究和監(jiān)控冶煉過程中鋼水氫含量變化具有重要意義。鋼鐵中氫含量的測定使用惰氣脈沖熔融熱導法（GB/T 223.82-2007），該方法適用于鋼鐵中全范圍氫的測定。試樣在惰性氣流中熔融，其中氫被還原釋放出來，由惰性載氣送入熱導池中，氫與載氣熱導率的差異引起電橋平衡狀態(tài)發(fā)生變化，從而輸出電壓信號，軟件積分并計算樣品中氫的質(zhì)量分數(shù)。

鋼中氮及其對鋼材性能的影響

鋼中氮主要來源于爐料和大氣，它對鋼性能的影響與氫和氧有些不同，氫、氧尤其是氫對鋼材產(chǎn)生非常有害的影響。因此在冶煉過程中盡量設(shè)法去除。而氮作為雜質(zhì)元素雖在一定條件下導致鋼材的藍脆、時效等現(xiàn)象，并且超過某一限度時易在鋼中形成氣泡、疏松等缺陷。但它對鋼材性能還有有利的作用，已被認為是一種重要的合金元素，并用中間合金和滲氮的方法加入鋼中，以獲得所需的鋼材性質(zhì)。

金剛石微粉中氧氮元素分析

儀器： ON-3000氧氮分析儀，鋼研納克檢測技術(shù)有限公司。電子天平：BS124，Max124g，d=0.1mg，Sartorius；載氣：氦氣，純度≥99.999%，減壓閥調(diào)至0.25MPa-0.3MPa；動力氣：氬氣，純度≥99.5%，減壓閥調(diào)至0.25MPa-0.3MPa；石墨坩堝：高純石墨套坩堝；鎳囊：高純免洗鎳囊；試劑：稀土氧化銅，堿石棉（CO2吸收劑），脫脂棉等。

標準樣品：[18XHCX (ω(O) / %=0.141，ω(N) /%=0.0111)，18X M3/2 (ω(O) /%=0.105，ω(N) / %=0.0269) , 18X M3/2-D (ω(O) / %=0.41，ω(N) / %=0.042)]