廣州碩譜生物科技有限公司，反相SPE柱，是目前國(guó)內(nèi)生產(chǎn)SPE小柱較好的生產(chǎn)廠家。離子交換型SPE柱分類

對(duì)正相體系，先對(duì)目標(biāo)化合物的正己烷溶液進(jìn)行上樣，然后用5%、10%、20%、30%、40%、60%、70%、80%、90%和的正己烷溶液對(duì)目標(biāo)化合物進(jìn)行洗脫，分別收集洗脫液的分析結(jié)果，建立淋洗曲線，確定目標(biāo)化合物洗脫后的溶劑體系，淋洗后的甲1基叔丁基1醚含量應(yīng)略低于目標(biāo)化合物恰好被洗脫時(shí)的溶劑體系，而洗脫液中甲1基叔丁基1醚的含量應(yīng)略高于目標(biāo)化合物正好被洗脫時(shí)的溶劑體系。

合理處理 SPE柱，在 SPE柱中，吸附劑可能存在少量干擾物，有效活化可避免干擾物進(jìn)入洗脫液中，活化溶液應(yīng)選擇整個(gè)洗脫過(guò)程中洗脫強(qiáng)度zui高的溶劑體系。

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樣本制備問題

大部分流速問題是由于樣品制備不當(dāng)造成的。例如樣品混濁、離心過(guò)濾不充分造成上樣時(shí)篩板堵塞，或樣品本身的蛋白質(zhì)等大分子物質(zhì)處理不當(dāng)，造成有效蛋白沉降，造成篩板堵塞。通過(guò)改進(jìn)前處理方法，可解決由這種原因引起的流速問題。因此，樣品準(zhǔn)備是保證 SPE正常流動(dòng)速度的di一步。

小柱子本身因素(填充尺寸和柱子體積)

充填粒徑的作用，大充填粒徑的充填越疏松，流動(dòng)相阻力越小，流速越快；小充填粒徑的作用，充填越緊，流速越慢。這一現(xiàn)象在弗羅里硅土和硅藻土小柱中都很明顯。小柱粒徑范圍一般為40-60 um，農(nóng)殘級(jí)弗羅里硅土的粒徑范圍為75-150 um，大柱粒徑范圍為600-900 um。因此弗羅里硅土和硅藻土小柱的流速會(huì)比一般小柱要快，特別是大孔硅藻土小柱，在使用時(shí)需要配以導(dǎo)流針來(lái)控制流速。

在目標(biāo)物處于極性較弱的樣品基質(zhì)中時(shí)，可利用極性相互作用，選擇正相萃取方式；而在極性樣品環(huán)境下，則可采用反相萃取方式。采用陽(yáng)離子交換機(jī)制，可將萃取過(guò)程中 pH調(diào)至低于目標(biāo)物 pKa的兩個(gè) pH單位，即 pH=2.16。研究發(fā)現(xiàn)，保留機(jī)制的選擇主要受以下幾個(gè)因素的影響：保留機(jī)制一：目標(biāo)物官能團(tuán)的性質(zhì)；保留機(jī)制二：樣品基質(zhì)的性質(zhì)。

SCX (強(qiáng)陽(yáng)離子交換)是一種以單分散型、無(wú)孔聚合物微球?yàn)檩d體的高i效離子交換色譜柱，用于快速、高i效地分離分析蛋白質(zhì)和多肽。

該 SPE色譜柱具有用于無(wú)極性和中度極性化合物的高保性烷i基合成相。

離子化固相萃取技術(shù)適合于分解為帶電離子的化合物，其作用機(jī)制是在帶電的目標(biāo)化合物離子和帶電離子相反的吸附劑之間產(chǎn)生靜電吸引。試樣基質(zhì)可以是極性的，例如水溶液，也可以是非極性的有機(jī)溶液，但實(shí)際使用時(shí)用水溶液較多，如生物體液、江河湖海等天然水、廢水等。

所分析的目標(biāo)化合物必須具有下列任何一種或多種官能團(tuán)，才能通過(guò)離子力從樣品溶液中分離出來(lái)：(1)可產(chǎn)生陽(yáng)離子的官能團(tuán)(帶正電荷)(2)可產(chǎn)生陰離子的官能團(tuán)(帶負(fù)電荷)，而待分析的目標(biāo)化合物必須在特定 pH環(huán)境下呈離子化或中性化。

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選用 SPE柱規(guī)格的原則是，首先要確保 SPE柱的填料具有足夠的容量，以便將目標(biāo)化合物100%保留在柱體上。另外，填料也不易過(guò)量。填充物越多，溶劑對(duì)目標(biāo)化合物的洗脫效果就越好。

所以在選擇 SPE柱規(guī)格時(shí)，一定要考慮 SPE柱的容量。柱容是指一單位質(zhì)量的填料以主要力保持其質(zhì)量。鍵合型硅膠柱容量一般為1%~5%。

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例如， SPE柱的填料為100 mg，其大容量一般不超過(guò)5 mg。該離子交換劑柱容量約為0.5~1.5 meq/g。需要指出的是，由于我們面對(duì)的是多種混合物，除了目標(biāo)化混合物之外，還存在很多干擾。

因此，在選擇柱狀規(guī)格時(shí)，必須考慮到目標(biāo)化合物及其在萃取條件下可能吸附的總數(shù)量，而不能只考慮目標(biāo)化合物。另外，即使目標(biāo)化合物未超過(guò)柱容量， SPE柱在保留目標(biāo)化合物的同時(shí)也保留了部分干擾物，由于兩者的總量已超過(guò)柱容量，其結(jié)果必然是部分目標(biāo)化合物無(wú)法保留在 SPE柱中。所以為安全起見，建議柱容好比目標(biāo)化合物估計(jì)含量高一倍。

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固相萃取儀(Solid-Phase Extraction，簡(jiǎn)稱 SPE)是一種廣為采用并廣受歡迎的樣品前處理技術(shù)，它使用固體吸附劑吸附液體樣品中的目標(biāo)化合物，并與基體和干擾化合物分離，然后用洗脫液洗脫或加熱解吸，以達(dá)到對(duì)目標(biāo)化合物(即樣品的分離、凈化和富集)進(jìn)行分離和富集的目的。

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基本特征：本機(jī)采用透明的農(nóng)業(yè)生產(chǎn)系統(tǒng)玻璃制成，具有很強(qiáng)的抗腐蝕能力。

耐交叉污染，防霧真空槽設(shè)計(jì)，操作簡(jiǎn)便快捷。無(wú)相分離操作，便于分析物組件的收集和處理小型樣品。

固相萃取裝置可以配置大容量的采集容器，既可以批量處理，也可以單獨(dú)處理。

本實(shí)用新型采用特硬玻璃模具成型，其壁厚均勻，因此能承受高負(fù)壓-0.098 Mpa以上。

抽提柱托盤由特殊的高分子材料制成，其美觀耐腐蝕，長(zhǎng)期使用在高壓狀態(tài)下不變形。

內(nèi)試管架采用聚四氟材料制成，因此耐腐蝕能力較強(qiáng)。周圍壓力分布均勻，氣密性好，穩(wěn)定性強(qiáng)。

抽提速率一致性好，便于控制調(diào)節(jié)。多種通路單獨(dú)控制，接頭耐腐蝕。

同時(shí)分別進(jìn)行了 SPE和分析， SPE只為后續(xù)分析提供了合適的樣品。

為了使樣品溶液與填料充分接觸，溶劑流量不得過(guò)大。

可以用自動(dòng)化儀器來(lái)完成。該儀器主要由柱架、柱塞泵、貯液槽、管道和處理樣品的處理機(jī)組成。