納克高頻紅外碳硫儀測定仲鎢酸銨（APT）中微量硫樣品前處理

APT在 不 同 溫 度 下 的 分 解 過程，當使用高頻紅外法測定 APT 中的硫時，要確保熱分解將水和銨完全除掉，保證硫測定的準確性。因此溫度應該大于482.3℃，實驗溫度可選為500℃。為了確定實驗時間，將樣品分別放入馬弗爐中灼燒0.5、1、1.5、2小時，發(fā)現1小時后樣品質量不再變化，質量約損失11%，因此實驗選擇500℃灼燒1小時為樣品前處理條件。

碳對鋼鐵的性能起著重要的作用。隨著碳含量的增加，鋼的硬度和強度得到提高，其韌性和塑性下降；反之，若含碳量減少，則硬度和強度下降，而韌性和塑性增加。 硫存在于鋼鐵內，惡化鋼鐵質量，降低鋼的力學性能及耐蝕性、可焊性。特別是鋼中的硫，若以硫化鐵狀態(tài)存在時，它的熔點低（1000℃左右），將會引起鋼的“熱脆”現象，即熱變形，高溫時工件產生裂紋，影響產品的質量和使用壽命。 因此，碳硫是確定鋼鐵產品規(guī)格和質量的重要元素。高頻燃燒紅外吸收碳硫分析儀CS-3000可以有效的分析鋼鐵中各含量的碳硫含量，其分析結果適用于實際生產中的檢測。此外其他型號的儀器同樣適用，因此客戶可以根據需求選擇：CS-3000G/CS-2800。

納克CS-3000G雙爐碳硫分析儀日常操作

一. 樣品準備

按ISO 14284或適當的國家標準制取樣品。

坩堝預處理：碳和硫的污染物通?？赏ㄟ^將坩堝置于富空氣的電爐中灼燒除去，1000℃灼燒時間不少于40分鐘，1350℃灼燒時間不少于15分鐘。然后將坩堝取出，置于干凈的耐熱盤中，冷卻2～3分鐘，將坩堝貯存于干燥器中。

二. 儀器開機

1 通氣：打開動力氣和氧氣氣瓶上的調壓閥，將輸出壓力調至0.2MPa~0.3MPa之間。

2 通電：打開儀器后面板主機電源，至少預熱1小時。

3 打開計算機。

4儀器預操作：在坩堝托上放一空坩堝，并在“樣品質量”處輸入任意質量（一般輸入1g），然后點擊“開始”，等一個分析過程結束后觀察基線。

5 檢查儀器分析氣流量是否正常。

6 管式爐分析：調入管式爐專用分析方法，設置爐溫，等待爐溫到達設定值。

三. 分析測試

1儀器重復空燒（在坩堝托上放一空坩堝，并在“樣品質量”處輸入任意質量（一般輸入1g），然后點擊“開始”）幾次，基線穩(wěn)定后分析3個廢樣以使氣路對硫的吸附提前飽和。

2挑選一種合適含量的標準樣品進行分析，分析結果滿足要求即可進行樣品分析。

3 稱樣：在天平上稱好樣品，并在軟件中輸入“樣品名稱”、“樣品質量”和“鎢粒質量”（如果天平已用數據線與計算機連接，則選擇“自動讀數”，計算機自動讀取質量）。

4 分析：將稱好樣品的坩堝放在坩堝托上，點擊“開始”，則自動關爐，分析開始。

5分析結束，自動開爐后，更換坩堝，重復3.3~3.4步驟進行下一次分析。

6 根據需要統(tǒng)計或打印分析數據。

7 管式爐分析：在天平上稱好樣品，并在軟件中輸入“樣品名稱”、“樣品質量”，點擊開始按鈕，等待沖洗和調零，當軟件開始采集基線的時候，將瓷舟用干凈的鑷子夾到管式爐的入口處，然后將瓷舟緩慢推入燃燒管內，抽出樣品推具，關好爐門，扳上排空開關。等待分析結果。

四. 儀器關機