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發(fā)布時間:2021-08-21 16:02  
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做好日常儀器維護,養(yǎng)成習慣,可大大降低故障率,減少維修及停車費用。根據(jù)儀器的硬件結構,經(jīng)過流動相的順序分為:流動相溶劑瓶→在線脫氣機→高壓泵→自動/手動進樣器→色譜柱溫箱→檢測器→廢液。以下小探就儀器各部在日常使用中應注意的事項,均按此順序講。首先是溶劑瓶,大家似乎覺得溶劑瓶無非就是幾個玻璃瓶,似乎沒什么好說的。不過,這樣看起來簡單,如果不注意的話,常常會招來不少麻煩:1.1首先就是污染:要特別注意盛有水或緩沖液的瓶子,雖然液體中使用的水大多經(jīng)過殺菌處理,但是,細菌的生命非常頑強,在適當?shù)臏囟群凸庹障拢鼈兙蜁钴S起來,如果流動相中再加入磷酸鹽一類的添加劑,它們就會更加生機勃勃。因此,溶劑瓶要做的重要工作就是勤換流動相,常換常新。另一種防止細菌滋生的方法是在水中加入一定濃度的,但是,這種物質有,又有規(guī)律性,不能很好地得到,而且風險很高,所以,我認為,還是直接換一種流動相比較方便。
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1.2水相要經(jīng)常更換,那么有機相呢?永遠不要擔心細菌繁殖吧?是的,有機相完全不用擔心,但是如果是裝的瓶子,要特別小心的“聚合”,在自然條件下,特別是各種光照條件下,分子就會和周圍的朋友手拉手,小團體就會慢慢地“聚合”起來。為防止聚合的發(fā)生,要特別注意裝應使用茶色的溶劑瓶,避免陽光直射,以及在更換時,一定把瓶底剩余的倒掉換新的。
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石英玻璃因其耐高溫、化學穩(wěn)定性好而被廣泛用作分析儀器反應器,用于元素儀常規(guī)樣品測定中所用的氧化管、還原管、灰管等,基本上是石英玻璃制品。石英管的使用壽命,主要取決于它的材料質量,其次正確的使用和保養(yǎng)也非常重要,下面就此提出一些建議:
1、石英反應管碰撞易
在加載氧化劑、還原劑、清除失效催化劑時,需要注意,在使用過程中,要注意不要與石英管碰撞(結塊的氧化銅)。內封管塞,可涂一點高真空潤滑脂(涂多了碳空白會高),裝入時管塞與管口要垂直對正,緩慢旋轉插入,取出時也應如此操作,否則易導致管塞崩口。當反應管裝入儀器時,應清除管內所有的指印,避免結晶區(qū)的形成導致石英過早老化。
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2、石英反應管與分析樣品發(fā)生反應而引起的腐蝕
含有硼、硅、磷、氟、、硒等非金屬和含有鉀、鈉、鈣、鎂、鋅、鎘、銫、釔、銻、鉍等金屬的有機物在分析過程中,生成的氧化物、酸、堿、鹽、微塵類物質會損害石英管,量小造成石英管的腐蝕,量大則直接導致石英管的,有許多還毒化管內催化劑。所以在進行此類物質分析時,應將陶瓷或不銹鋼灰條替換為保護石英反應管,并將相應的氧化吸收劑覆蓋到反應管或樣品上,防止其副反應發(fā)生。若含氟樣品在反應管中填充氧化鎂、銀鹽、紅鉛類催化劑,在含硅樣品上可覆蓋氧化鎢和氧化鉻或氧化銅粉末;含堿金屬、堿土金屬的樣品,可覆蓋、三氧化鎢等催化劑,還可以根據(jù)副反應發(fā)生的類型和過程加入多種氧化劑的混合物。石英管中堿含量較高,建議更換不銹鋼反應管。
探測器帶來的影響
作為一個例子,熱導檢測器 TCD就是利用 TCD的載氣和被測氣體的導熱系數(shù)不同,在橋上檢測產生的不平衡電壓與被測成分的濃度成比例,實現(xiàn)了被測成分的測量。①污染 TCD檢測器可引起基線漂移或出現(xiàn)階基線,并可產生高噪聲。② TCD熱阻絲燒斷,基線降到零點。③ TCD電源的供應不穩(wěn)定,出現(xiàn)不規(guī)則的脈沖干擾峰。
載氣效應
載氣將分析試樣流過固定相,分離后的氣體連續(xù)一次被載氣帶出色譜柱,送到檢測部位進行檢測。液相色譜分離效率受載氣流量、載氣特性和載氣壓力等操作條件的影響。①載氣量較低,會使氣液保持時間增加,靈敏度下降,或出現(xiàn)圓形、拖尾峰。②載氣量偏大,會造成噪聲大或不能分離的組分。③載氣控制不穩(wěn)定,會引起不規(guī)則基線漂移或波狀基線漂移。上述情況要檢查減壓閥是否超出使用范圍,如有必要應更換減壓閥,再檢查是否有漏氣現(xiàn)象。