固相萃取柱

固相萃取柱（英文, 簡稱SPE column，或Solid Phase extraction Cartridges，簡稱SPE cartridges）是從層析柱發(fā)展而來的一種用于萃取、分離、濃縮的樣品前處理裝置。主要應(yīng)用于各種食品、農(nóng)畜產(chǎn)品、環(huán)境樣品以及生物樣品中目標(biāo)化合物的樣品前處理。固相萃取技術(shù)已經(jīng)被廣泛地使用在許多國標(biāo)（GB/T）以及行業(yè)分析標(biāo)準(zhǔn)中。固相萃取柱的容量是指固相萃取柱填料的吸附量。對于以硅膠為基質(zhì)的固相萃取柱，其容量一般在1~5 mg/100 mg，也就是柱容量是填料質(zhì)量的1%~5%。而鍵合硅膠離子交換吸附劑填料的容量以meq/g表示，即每克填料的容量為X毫克當(dāng)量。這類填料的容量通常在0.5~1.5 meq/g。

固相萃取柱萃取步驟

1. 柱預(yù)處理（柱活化）

用適當(dāng)?shù)娜軇┝芟碨PE 柱，以使吸附劑保持濕潤，可以吸附目標(biāo)化合物或干擾化合物。不同模式固相萃取小柱活化用的溶劑不同，其目的有2 個：一是除去填料中可能存在的雜質(zhì)；二是使填料溶劑化，提高固相萃取的重現(xiàn)性。

2. 上樣

將液態(tài)或溶解后的固態(tài)樣品倒入預(yù)處理后的SPE 柱，然后利用抽真空、加壓或離心的方法使樣品通過SPE柱，在該步驟中，分析物被保留在吸附劑上。

3. 淋洗和洗脫

樣品進(jìn)入SPE柱、目標(biāo)化合物被吸附后，視分離模式和樣品性質(zhì)而定，可采用適當(dāng)?shù)南疵搫⒛繕?biāo)化合物直接淋洗下來；也可先將干擾化合物淋洗掉，再用適當(dāng)?shù)南疵搫⒛繕?biāo)化合物洗脫，通常采用后一種方法更有利于樣品的凈化。淋洗和洗脫同上所述，可采用抽真空、加壓或離心的方法使淋洗液或洗脫液流過吸附劑。

固相萃取柱該用什么溶劑進(jìn)行活化、淋洗和洗脫?

對于這個問題，簡而言之，就是無法統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)，必須根據(jù)樣品的性質(zhì)、溶劑背景等情況來進(jìn)行選擇。

一般來說，標(biāo)準(zhǔn)回答是:固相萃取柱該用什么溶劑進(jìn)行活化、淋洗和洗脫，這沒有統(tǒng)一的規(guī)定，請根據(jù)您分析所依據(jù)的國標(biāo)、藥典或者已經(jīng)驗證的方法來。

1、活化:固相萃取柱活化的目的有兩個，一個目的是為了浸潤填料、以便樣品溶液能流過固相萃取柱；另一個目的是為了清洗固相萃取柱上面的干擾雜質(zhì)以及溶劑殘留。

2、上樣:讓樣品溶液流過固相萃取柱，讓填料吸附目標(biāo)物質(zhì)。一般流速不能太快，否則吸附不完全，會導(dǎo)致回收率低下。

3、淋洗:需要選擇合適溶劑，既不會把吸附在固相萃取柱填料上面的目標(biāo)產(chǎn)物洗掉，又能清洗掉一些干擾雜質(zhì)，這個的選擇也是根據(jù)既有方法來的，沒有統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)。

4、洗脫:選擇合適的溶劑來把吸附在固相萃取柱填料上的目標(biāo)物洗脫掉(大多數(shù)時候需要用試管來收集)，這個溶劑也是根據(jù)具體實驗方法來定的，無法統(tǒng)一規(guī)定。

固相萃取柱的應(yīng)用范圍

1.環(huán)境

殺蟲劑與除草劑、石油和油脂、多環(huán)芳烴、阻燃劑 、有機(jī)污染物、苯脲、半揮發(fā)有機(jī)污染物、干擾劑；

2.食品

殺蟲劑與除草劑、包裝飲料中的污染物、農(nóng)殘、天然產(chǎn)品、飲食補(bǔ)充劑、結(jié)晶紫、喹諾酮類、塑化劑；

3.制藥

液體中活性成分分析、藥品包裝中可萃取物分析、維生素；

4.其他領(lǐng)域

香精香料分析、化妝品分析、偶氮染料分析、藥品體內(nèi)代謝、精神類藥、生命科學(xué)。