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聯(lián)用的定量經(jīng)驗：1、要用目標(biāo)離子的碎片定量，特征性強，排除干擾；2、在定量分析方法設(shè)置上，盡可能提高掃描速度，提高準(zhǔn)確率和重復(fù)性(通過 a減少掃描質(zhì)量數(shù)的范圍，可增加目標(biāo)峰的掃描次數(shù)，或?qū)⒁粋€樣品全部分析時間斷分為 n個 segments，對目標(biāo)離子單獨設(shè)置掃描模式)；3、經(jīng)色譜柱分離后，一定要進行定量分析，避免競爭性離子的存在影響目標(biāo)離子的離子化效率；如果目標(biāo)分子沒有從競爭分子中完全分離，則使目標(biāo)分子的離子化效率降低，造成樣品分子的定量結(jié)果偏低，當(dāng)然標(biāo)準(zhǔn)濃度樣品也應(yīng)采用同樣的方法進行分析。4、如果樣品全部是純品，無需通過色譜柱直接進樣分析，包括做標(biāo)準(zhǔn)曲線的樣品(盡管不推薦直接進樣分析)。5、如果所用的離子源的噴針位置是可移動的，一定要記得在做標(biāo)準(zhǔn)曲線時做其位置，否則其位置移動后在相同條件下進入質(zhì)譜的離子流量會發(fā)生變化，標(biāo)準(zhǔn)曲線就不能使用了！不改變 shealthgas和 auxgas的流速，否則對進入質(zhì)譜的樣品數(shù)量都會產(chǎn)生影響，這將影響到質(zhì)譜的樣品數(shù)量。

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建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線一個月后，如要重復(fù)使用，就用 QC樣品來檢驗標(biāo)準(zhǔn)曲線！7、對掃描范圍、流動相組成、梯度、流速等方面不做任何改動，否則應(yīng)重做標(biāo)準(zhǔn)曲線。目標(biāo)峰掃描次數(shù)、流動相組成改變了離子化效率，流速改變了色譜峰的保留時間和峰寬。離子阱的優(yōu)點在于多層-定性層，而四級柱的強項在于量化；對熱穩(wěn)定性差的樣品，增加氣速，降低毛細管溫度，保證定量的重現(xiàn)性，一旦該方法固定后，不要輕易改變。

“堵”的原因之三：操作不當(dāng)。有下列幾種常見問題：(1)更換部件時選擇了錯誤的型號，或者管線材料不符合標(biāo)準(zhǔn)，接口不匹配，在擰緊時產(chǎn)生變形，使管路堵塞。(2)樣品處理液凈化不干凈，造成六通閥與柱間的堵塞長期存在。(3)在使用手動六通閥時，有些人可能由于手勁小的原因，轉(zhuǎn)動不到位，造成流道形成死堵，壓力迅速上升超過警戒值.自動進樣的情況類似，如果六通閥也會形成死堵，造成流道形成死堵，壓力迅速上升超過警戒值.自動進樣的情況類似，如果六通閥也會形成死堵，導(dǎo)致超壓。

原因講了不少，現(xiàn)在介紹一下查堵的方法。出現(xiàn)“堵”的現(xiàn)象后，要找出原因，主要是什么地方發(fā)生了“堵”。要注意的是，在大多數(shù)情況下，在整個系統(tǒng)中只有一處堵塞。查堵的方法是從尾部往前逆分段拆開，仔細觀察壓力值，如果有一個部件(除柱子外)上和下壓差大，即基本可以判斷出這種配件堵塞。對于柱塞問題，可通過更換相同規(guī)格的柱壓是否一致來判斷。推薦先換柱，看看壓力是否仍然很大。接著為柱前管段，向前檢查，依次檢查。這里再談一談“漏洞”。在流動相瓶和廢液瓶之間的液相色譜儀流道為全封閉系統(tǒng)，內(nèi)壓非常高，但外部可保證一滴不漏。假如有一個部件出現(xiàn)泄漏，那么問題就在這里。

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峰丟失的故障

導(dǎo)致漏峰的原因主要有兩種：一是氣路中的污染，二是氣路未分離。

情況可以通過多次空轉(zhuǎn)和清洗氣路(進樣口、檢測器等)來解決。

1、為減少對氣路的污染，可采取如下措施：程序升溫后階段，應(yīng)進行高溫清洗；

2、樣品進樣應(yīng)保持清潔；

3、減少使用高沸點油類物質(zhì)；

4、采用盡可能高的進樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。

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峰丟失的第二種情況是峰未分開，除上述原因外，還有可能是由于系統(tǒng)污染引起的柱效下降或柱子老化引起，而柱子的老化所造成的峰損失則是漸進的、緩慢的。

系統(tǒng)污染和漏氣是造成假峰現(xiàn)象的主要原因，通過檢查漏氣、除污等措施加以解決。日常工作中應(yīng)記錄正常時基線的情況，以便維修時參考。

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固體萃取柱的應(yīng)用：

單純固相萃取可以手工完成，即在固相萃取柱的上端連接一個注i射器，萃取柱通過擠壓將萃取柱中的液體排出。此外，也可采用正壓力或負壓力的固相萃取設(shè)備對批量樣品進行固相萃取。伴隨著技術(shù)的發(fā)展，樣品量的不斷增加，越來越多的分析實驗室開始采用自動固相萃取儀，尤其是多通道固相萃取儀。

固相萃取儀是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附到樣品基體和干擾物，然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附達到分離目標(biāo)化合物的目的(即樣品的分離、純化和濃縮)，旨在減少樣品基質(zhì)的干擾，提高檢測靈敏度，其應(yīng)用于各種食品安全檢測、農(nóng)產(chǎn)品殘留監(jiān)測、醫(yī)i藥衛(wèi)生、環(huán)境保護、商品檢驗、自來水及化工實驗室。

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