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發(fā)布時間:2021-08-27 18:45  
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國內(nèi)每年都有大量的農(nóng)產(chǎn)品樣品(其他化學品、有機酸等)需要用液相色譜、氣相色譜法進行檢測。在檢測過程中,由于樣品量大,需要清洗大量色譜樣品瓶,不僅浪費時間,降低工作效率,而且有時還會出現(xiàn)色譜樣品瓶清潔度達不到要求而造成實驗結(jié)果偏離的情況。色譜儀樣品瓶的清洗是非常重要的,如果不清洗,可能會影響下一次的測量,所以大家一定要掌握色譜樣品瓶的清洗方法,按玻璃儀器清洗方法,根據(jù)污染程度選擇清洗方法,沒有固定模式。以下就為大家介紹五種清洗方法。
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進樣瓶的基本分類有很多,不同瓶口的種類、不同的顏色、不同的瓶身等,能夠滿足不同的使用需求。大多數(shù)瓶子都是玻璃做的,在使用的場合也很多,但是,如果實驗樣品會與硅膠發(fā)生反應,或離子色譜分析,就不能用普通的玻璃進樣瓶了,這樣我們就可以選擇塑料材質(zhì)的進樣瓶了。
塑膠材料進樣小瓶,基本也是 PP材料,這種材料具有無毒、無味、密度小、強度高、硬度高、耐熱性好等特點,可在100℃左右使用。高頻率的絕緣性能好,不受濕度影響,耐強酸強堿,耐高溫,耐腐蝕。因此,本產(chǎn)品適用于制成進樣瓶。與此同時,為適應少量樣品的情況,塑料樣品瓶也有相應的衍生產(chǎn)品——塑料材料的內(nèi)插管;內(nèi)插管形狀的塑料樣品瓶。在使用上,塑料樣品瓶和玻璃瓶沒有什么區(qū)別,它們的外形規(guī)格相同,也采用了相同規(guī)格的蓋墊。
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9毫米螺紋口樣瓶如圖所示,瓶蓋尺寸與11 mm鉗口瓶一致,適合任何能使用11 mm鉗口瓶的進樣器;●通用性強,幾乎適用于所有自動進樣器;本實用新型具有良好的密封效果,螺紋口瓶蓋可以方便地取下。9毫米螺紋口樣瓶配套瓶蓋大頭蓋可以防止隔墊在運輸或使用中脫落易位,減少了進樣針扎到隔墊的危險;本實用新型適用于更細的進樣針,保證進樣針進樣時不會被扎彎或折斷。
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11毫米鉗口樣瓶及蓋墊二是鉗口瓶密封效果好,能有效防止樣品揮發(fā);所有通用自動進樣器幾乎都可用,包括 Agilent、 CTC、 Fisons、 Gerstel、 Jasco、 Perkin Elmer、 Spark、Shimadzu、 Varian等。二、尖頭底襯管,不需 PU支腳,是微進樣經(jīng)濟的選擇;本研究結(jié)果表明,平底襯管進樣成本較低,但進樣死量較大,樣品需求量較大?!窀哔|(zhì)量的聚(PP)制造,產(chǎn)品美觀大方;·對產(chǎn)品設計進行改進,將瓶口內(nèi)的晃動降到低;二是橫縱坐標分別用數(shù)字和字母標識,便于您準確定位樣品位置。
泵使用要點把裝有溶劑瓶的溶劑箱放在泵上或更高的地方。對于四元泵,當使用鹽溶液或時,建議將鹽溶液與下方梯度閥口連接,使與上面梯度閥口連接,通道好在水或鹽溶液通道的正上方。推薦用水定期沖洗MCGV通道,去除可能在閥口析出的鹽結(jié)晶。開泵前,用至少兩個容積(標準脫氣機30 mL,微脫氣機10 mL)沖洗真空脫氣機,尤其是關(guān)閉一段時間后(如過夜),以及通道中使用揮發(fā)性混合溶劑,防止溶劑瓶內(nèi)的玻璃濾頭(過濾器)堵塞和長菌,濾頭表面有黑色或黃色污染說明發(fā)生堵塞,應立即清洗或更換。
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經(jīng)常檢查排液閥的白頭過濾。檢驗方法:旋開排液閥,用水作流動相。對標準脫氣機(G1322A),流量5 ml/min的流量,如果壓力超過10 bar,建議更換。對微型脫氣機(G1379A),流量2 ml/min的流量,如果壓力超過5 bar,建議更換。使用低流速時,應檢查所有1/16英寸接頭是否有泄漏(用壓力試驗或液體泄漏試驗)。無論何時更換泵密封墊,排液閥的慮芯也應更換。對活塞密封墊進行更換時,應檢查活塞桿是否有劃痕。擦傷的活塞會造成輕微的泄漏,降低密封墊的使用壽命。擦傷的活塞應盡早更換。在使用緩沖溶液時,在關(guān)閉泵之前先用水沖洗系統(tǒng)。如果要長時間使用0.1摩爾或更高濃度的緩沖液,好選擇密封墊清洗附件,以減少密封墊和活塞桿的磨損。若使用高濃度緩沖鹽,可考慮采用熱水(50-60℃)沖洗鹽通道,以確保系統(tǒng)中不存在緩沖鹽殘留。
一些柱效值的測量與計算方法由于色譜峰是假設在運動相中、固定相中樣品濃度為正態(tài)分布而獲得的樣品譜帶分布,所以常將色譜峰型看作正態(tài)曲線來計算理論塔板數(shù)。所以柱效(以理論塔板數(shù)量 n為單位)的公式習慣上定義為:在式中 tR為色譜峰的保留時間;σ2表示測定色譜峰與時間的偏差; a是與峰高(從測峰寬的基線量起)有關(guān)的常數(shù),而ω b是用時間表示由色譜峰頂點與色譜峰的基線相交點的切線相交的距離。
假設某一色譜峰為正態(tài)峰型,則每一種方法均能得到相同的結(jié)果。即便是獲得較為理想的峰型及溶質(zhì),由于柱內(nèi)有溝槽或空隙,也會產(chǎn)生非正態(tài)峰型。因此不同的計算方法所得到的 n值相差較大。對于正常模式的偏離,通常用“前延”或“后延”表示。對這些峰型,測峰高度越高,計算出的理論塔板數(shù)值越大(精度越低)。很多情況下,色譜分析人員需要能夠反映整個峰型(包括拖尾)的柱效值,同時為了保證定量的重復性,還需要有很好的色譜峰對稱。此時色譜峰不對稱的計算方法是合適的。僅為了監(jiān)測色譜柱從次使用到壽命結(jié)束過程中的柱效,那么上述任何一種都可以,應選擇簡單的方法。