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發(fā)布時間:2021-10-19 06:19  
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連續(xù)流動分析(ContinuousFlowAnalysis)技術
連續(xù)流動分析(Continuous Flow Analysis)技術是20世紀中葉科研工作者為了應對大批量的分析樣品而開發(fā)的自動分析儀器,當時為了解決樣品在分析流路中的擴散現(xiàn)象,需要往分析流路中注入氣泡,稱為隔斷流動分析(Segmented Flow Analysis)
J.Ruxicka和E.H.Hansen在SFA的基礎上共同創(chuàng)立了連續(xù)流動注射(Flow Injection Analysis)分析技術,即再封閉的管路中向連續(xù)流動的載流斷續(xù)地注入一定體積的樣品,試劑與樣品在混合圈中反應,然后流過檢測器,化學分析未必在穩(wěn)定狀態(tài)下進行,這是FIA的重要理念。注射分析過程的各種條件可以得到較嚴格的控制,因此提高了分析的精密度,相對標準偏差一般可達1%以內(nèi)。
FIA連續(xù)流動注射分析的技術有如下特點:
●非穩(wěn)態(tài)分析理論的成功應百倍地縮短分析時間
●先進的工藝及改良技術使得加、除氣泡裝置不再需要
●大大縮小了分析流路管線的管徑,減少了消耗的樣品量
●提高了連續(xù)流動注射分析分析的度和靈敏度
●在確定了管線長度和內(nèi)徑的流路系統(tǒng)中,可準確地注入樣品的體積和液體流速,從而獲得的重復性
流動注射分析實際上是一種管道化的連續(xù)流動分析法
流動注射分析實際上是一種管道化的連續(xù)流動分析法。它主要包括試樣溶液注入載流、試樣溶液與載流的混合和反應(試樣的分散和反應)、試樣溶液隨載流恒速地流進檢測器被檢測三個過程。
這種技術是把一定體積的試樣溶液注入到一個流動著的,非空氣間隔的試劑溶液(或水)載流中,被注入的試樣溶液流入反應盤管,形成一個區(qū)域,并與載流中的試劑混合、反應,再進入到流通檢測器進行測定分析及記錄。8實用新型專利證書)單通道多參數(shù)流動注射分析儀的自動化流路控制系統(tǒng),可根據(jù)方法自動配置不同前處理模塊及反應管路并自動預熱至工作狀態(tài),無需手工操作,降低人為誤差風險。由于試樣溶液在嚴格控制的條件下在試劑載流中分散,因而,只要試樣溶液注射方法,在管道中存留時間、溫度和分散過程等條件相同,不要求反應達到平衡狀態(tài)就可以按照比較法,由標準溶液所繪制的工作曲線測定試樣溶液中被測物質的濃度。
流動注射-調味品中鹽檢測解決方案
一、 前言隨著我國餐飲業(yè)的飛速發(fā)展,調味品行業(yè)也出現(xiàn)了的發(fā)展,且總體發(fā)展趨勢朝向化、方便化、多元化、復合化和營養(yǎng)化。調味品已經(jīng)從簡單的油鹽醬醋發(fā)展成為一個品種眾多的大家族,成為人們生活中不可或缺的食物伴侶。其中鹽作為添加劑在調味品中起到了保鮮防腐的作用,一般蔬菜水果中都含有,在細菌作用下可還原為鹽,量大時可引起,且能產(chǎn)生致癌物質亞,從而危害人體健康。在預加熱后,在針管臂的線圈位置,樣品被注入反應池,溫度可控制到50度。另有用工業(yè)鹽代替食用鹽,在生產(chǎn)調味品過程中添加進去,使得鹽含量超標,引起,對人體產(chǎn)生很大危害,所以檢測調味品中和鹽意義重大。目前GB 5009.33-2016中和鹽的檢測方法中常用的是分光光度法,此方法為純手工操作,操作復雜,無法避免手工誤差,不僅實驗時間長,而且對顯色時間要求嚴格,無法一次性做大量樣品。使用全自動流動注射分析儀來進行實驗檢測,不僅提高了實驗效率,而且實驗結果更加準確可靠,操作更加簡便安全。二、實驗目的更加、快速、準確的測定調味品中和鹽含量。三、實驗原理試樣經(jīng)沉淀蛋白質、除肪后,在弱酸條件下,鹽與重氮化后,再與鹽酸萘偶合形成紫紅色染料,在540 nm波長下比色測得鹽含量;采用鎘柱將還原成鹽,測得鹽總量,由測得的鹽總量減去試樣中鹽含量,即得試樣中含量。四、樣品處理稱取1.25 g試樣置于100mL具塞錐形瓶中,加適量 50 g/L飽和硼砂溶液,加入70℃左右的水,混勻,于沸水浴中加熱15 min,取出置冷水浴中冷卻,并放置至室溫。定量轉移上述提取液至50 mL具塞比色管中,加入適量亞鐵溶液,搖勻,再加入鋅溶液,以沉淀蛋白質。加水至刻度,搖勻,轉移到50ml離心管中,離心后取中間無懸浮物溶液測試,如樣品有渾濁顆粒物,可通過針頭過濾器過濾,單次樣品量4mL。五、實驗儀器本實驗使用吉天全自動流動注射分析儀iFIA7進行調味品中和鹽含量的檢測。
流動注射分析儀由同步電機以穩(wěn)定的速度旋轉
流動注射分析儀由同步電機以穩(wěn)定的速度旋轉,連接刻度圓盤,再通過游絲和轉軸帶動轉子旋轉,則游絲、指針與刻度盤同速旋轉,指針在刻度盤上指出的讀數(shù)為零,處于基態(tài)或低能態(tài)的原子,吸收光源中的共振輻射躍遷到高能態(tài),處于高能態(tài)的原子在返回基態(tài)或相同低能態(tài)的過程中,發(fā)射出與激發(fā)光源輻射相同波長的熒光,如果轉子受到液體的粘滯阻力,則游絲產(chǎn)生扭矩,與粘滯阻力抗衡后達到平衡,將讀數(shù)乘上特定的系數(shù)即得到液體的粘度,轉速由齒輪系統(tǒng)及離合器通過調速旋鈕進行變速,可根據(jù)被測液體的高低隨同轉速配合選用。 操作者可選擇以下模式:增加、漂移、校正等。常用的方法可在程序中事先設定,在日常工作中能快速啟動。一旦工作參數(shù)設定完,您只須按開始鍵來開始。試劑盤:試劑盤可放18種試劑,由位于左邊的半導體加熱控制溫度,電腦控制的針管與的微相接,用于運送樣品和試劑。儀器就執(zhí)行剩下的工作了,它會提供工作信息給操作者; QC控制:可使用5個級別的QC控制。QC結果能自動保存及放在用戶的文件夾上。如果出現(xiàn)QC錯誤,流動注射分析儀會停止工作并通知操作者,撤掉該QC結果并繼續(xù)工作。運行結束后,軟件會提供QC標準的限制區(qū)域來檢查測試通過與否; 反應池:反應池放在樣品盤周圍。電腦控制的針管與一個的微相接,收集樣品和試劑。在預加熱后,在針管臂的線圈位置,樣品被注入反應池,溫度可控制到50度。樣品之間有一個清洗循環(huán),以確保沒有前面的樣品殘留。如有殘留,可由軟件測量并校正; 樣品盤:樣品盤放在工作區(qū)域的中心位置,可放60個樣品、標準品,或控制放入位置,由遞進數(shù)字標記。位置能被保留以用于少量稀釋樣品,并用紅線標記。樣品盤好取放,以放入或取走樣品; 試劑盤:試劑盤可放18種試劑,由位于左邊的半導體加熱控制溫度,電腦控制的針管與的微相接,用于運送樣品和試劑。