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聯(lián)用的定量經(jīng)驗(yàn)：1、要用目標(biāo)離子的碎片定量，特征性強(qiáng)，排除干擾；2、在定量分析方法設(shè)置上，盡可能提高掃描速度，提高準(zhǔn)確率和重復(fù)性(通過(guò) a減少掃描質(zhì)量數(shù)的范圍，可增加目標(biāo)峰的掃描次數(shù)，或?qū)⒁粋€(gè)樣品全部分析時(shí)間斷分為 n個(gè) segments，對(duì)目標(biāo)離子單獨(dú)設(shè)置掃描模式)；3、經(jīng)色譜柱分離后，一定要進(jìn)行定量分析，避免競(jìng)爭(zhēng)性離子的存在影響目標(biāo)離子的離子化效率；如果目標(biāo)分子沒(méi)有從競(jìng)爭(zhēng)分子中完全分離，則使目標(biāo)分子的離子化效率降低，造成樣品分子的定量結(jié)果偏低，當(dāng)然標(biāo)準(zhǔn)濃度樣品也應(yīng)采用同樣的方法進(jìn)行分析。4、如果樣品全部是純品，無(wú)需通過(guò)色譜柱直接進(jìn)樣分析，包括做標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的樣品(盡管不推薦直接進(jìn)樣分析)。5、如果所用的離子源的噴針位置是可移動(dòng)的，一定要記得在做標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)時(shí)做其位置，否則其位置移動(dòng)后在相同條件下進(jìn)入質(zhì)譜的離子流量會(huì)發(fā)生變化，標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)就不能使用了！不改變 shealthgas和 auxgas的流速，否則對(duì)進(jìn)入質(zhì)譜的樣品數(shù)量都會(huì)產(chǎn)生影響，這將影響到質(zhì)譜的樣品數(shù)量。

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建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)一個(gè)月后，如要重復(fù)使用，就用 QC樣品來(lái)檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)！7、對(duì)掃描范圍、流動(dòng)相組成、梯度、流速等方面不做任何改動(dòng)，否則應(yīng)重做標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。目標(biāo)峰掃描次數(shù)、流動(dòng)相組成改變了離子化效率，流速改變了色譜峰的保留時(shí)間和峰寬。離子阱的優(yōu)點(diǎn)在于多層-定性層，而四級(jí)柱的強(qiáng)項(xiàng)在于量化；對(duì)熱穩(wěn)定性差的樣品，增加氣速，降低毛細(xì)管溫度，保證定量的重現(xiàn)性，一旦該方法固定后，不要輕易改變。

“堵”的原因之三：操作不當(dāng)。有下列幾種常見(jiàn)問(wèn)題：(1)更換部件時(shí)選擇了錯(cuò)誤的型號(hào)，或者管線(xiàn)材料不符合標(biāo)準(zhǔn)，接口不匹配，在擰緊時(shí)產(chǎn)生變形，使管路堵塞。(2)樣品處理液凈化不干凈，造成六通閥與柱間的堵塞長(zhǎng)期存在。(3)在使用手動(dòng)六通閥時(shí)，有些人可能由于手勁小的原因，轉(zhuǎn)動(dòng)不到位，造成流道形成死堵，壓力迅速上升超過(guò)警戒值.自動(dòng)進(jìn)樣的情況類(lèi)似，如果六通閥也會(huì)形成死堵，造成流道形成死堵，壓力迅速上升超過(guò)警戒值.自動(dòng)進(jìn)樣的情況類(lèi)似，如果六通閥也會(huì)形成死堵，導(dǎo)致超壓。

原因講了不少，現(xiàn)在介紹一下查堵的方法。出現(xiàn)“堵”的現(xiàn)象后，要找出原因，主要是什么地方發(fā)生了“堵”。要注意的是，在大多數(shù)情況下，在整個(gè)系統(tǒng)中只有一處堵塞。查堵的方法是從尾部往前逆分段拆開(kāi)，仔細(xì)觀(guān)察壓力值，如果有一個(gè)部件(除柱子外)上和下壓差大，即基本可以判斷出這種配件堵塞。對(duì)于柱塞問(wèn)題，可通過(guò)更換相同規(guī)格的柱壓是否一致來(lái)判斷。推薦先換柱，看看壓力是否仍然很大。接著為柱前管段，向前檢查，依次檢查。這里再談一談“漏洞”。在流動(dòng)相瓶和廢液瓶之間的液相色譜儀流道為全封閉系統(tǒng)，內(nèi)壓非常高，但外部可保證一滴不漏。假如有一個(gè)部件出現(xiàn)泄漏，那么問(wèn)題就在這里。

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峰丟失的故障

導(dǎo)致漏峰的原因主要有兩種：一是氣路中的污染，二是氣路未分離。

情況可以通過(guò)多次空轉(zhuǎn)和清洗氣路(進(jìn)樣口、檢測(cè)器等)來(lái)解決。

1、為減少對(duì)氣路的污染，可采取如下措施：程序升溫后階段，應(yīng)進(jìn)行高溫清洗；

2、樣品進(jìn)樣應(yīng)保持清潔；

3、減少使用高沸點(diǎn)油類(lèi)物質(zhì)；

4、采用盡可能高的進(jìn)樣口溫度、柱溫和檢測(cè)器溫度。

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峰丟失的第二種情況是峰未分開(kāi)，除上述原因外，還有可能是由于系統(tǒng)污染引起的柱效下降或柱子老化引起，而柱子的老化所造成的峰損失則是漸進(jìn)的、緩慢的。

系統(tǒng)污染和漏氣是造成假峰現(xiàn)象的主要原因，通過(guò)檢查漏氣、除污等措施加以解決。日常工作中應(yīng)記錄正常時(shí)基線(xiàn)的情況，以便維修時(shí)參考。

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固體萃取柱的應(yīng)用：

單純固相萃取可以手工完成，即在固相萃取柱的上端連接一個(gè)注i射器，萃取柱通過(guò)擠壓將萃取柱中的液體排出。此外，也可采用正壓力或負(fù)壓力的固相萃取設(shè)備對(duì)批量樣品進(jìn)行固相萃取。伴隨著技術(shù)的發(fā)展，樣品量的不斷增加，越來(lái)越多的分析實(shí)驗(yàn)室開(kāi)始采用自動(dòng)固相萃取儀，尤其是多通道固相萃取儀。

固相萃取儀是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附到樣品基體和干擾物，然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附達(dá)到分離目標(biāo)化合物的目的(即樣品的分離、純化和濃縮)，旨在減少樣品基質(zhì)的干擾，提高檢測(cè)靈敏度，其應(yīng)用于各種食品安全檢測(cè)、農(nóng)產(chǎn)品殘留監(jiān)測(cè)、醫(yī)i藥衛(wèi)生、環(huán)境保護(hù)、商品檢驗(yàn)、自來(lái)水及化工實(shí)驗(yàn)室。

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