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發(fā)布時(shí)間:2024-10-18 04:01  







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以9-蘇酮和鹽酸輕胺為原料,加入9 -酮摩爾量一半的 K,CO,在95%乙醇中回流反應(yīng)3 h,經(jīng)簡(jiǎn)單后處理,可得9-蘇酮肪純品,收率超過 95%,高于文獻(xiàn)較好收率;在與 9 -酮投料比為 4:11 mol/L HCl調(diào)節(jié)酸度,水浴 70 C還原5 h,可以60.1%的收率得到9 -胺鹽純品,此還原條件未見文獻(xiàn)報(bào)道。上述合成方法,成本低廉,操作簡(jiǎn)便,可十克級(jí)或百克級(jí)合成,顯示了廣闊的工業(yè)應(yīng)用前景.
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一種芴酮制備方法,包括觸媒的制作過程、通過使芴和一種含分子氧的氣體在觸媒的催化作用下的汽相氧化生產(chǎn)工業(yè)芴酮的過程和由工業(yè)芴酮精制成精制芴酮的過程。觸媒制作過程采用浸涂工藝,包括浸泡、轉(zhuǎn)勻、烘干和焙燒四個(gè)階段,在漫泡過程中進(jìn)行攪拌,不同觸媒選用不同的烘干、焙燒溫度。精制過程采用堿金屬氫氧化物水溶液除去工業(yè)芴酮中的雜質(zhì)。本發(fā)明的觸媒具有穩(wěn)定的催化作用,使用壽命長(zhǎng)達(dá)3~4年,并能制備精制芴酮。
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芴酮?jiǎng)e名次甲 酮,呂梁9-芴酮99.7%, 呈黃色斜方結(jié)晶, 熔點(diǎn) 84℃, 沸點(diǎn) 341. 5℃。 易溶于醇和醚, 不溶于水。 由于芴酮是重要 精細(xì)化 學(xué)品的 原料, 早在 30~50 年代, 國(guó)外對(duì)芴酮在染料、 醫(yī)等方面應(yīng)用已 有研究 , 我國(guó) 70 年代才有試劑產(chǎn)品, 目 前仍未見有大規(guī) 模工業(yè)生產(chǎn)的報(bào)導(dǎo)。 為了 能充分利用國(guó)內(nèi)芴資源及創(chuàng)造經(jīng)濟(jì)效益, 開發(fā)芴酮及其衍生物的生產(chǎn)技術(shù)十分必要。
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