氧氮?dú)浞治鰞x原理

在脈沖電極爐的高溫條件下，樣品在惰性氣氛的石墨坩堝中熔融，氣體元素的化合物被還原分解，樣品中的O、N分別以CO和N2的形式釋放，樣氣經(jīng)由轉(zhuǎn)化爐后，CO轉(zhuǎn)化為CO2，CO2、N2在載氣（高純氦）的攜帶下經(jīng)過(guò)紅外檢測(cè)器，檢測(cè)CO2后，CO2被堿石棉吸收，惰性載氣攜帶N2進(jìn)入熱導(dǎo)檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。

氧氮?dú)浞治鰞x的現(xiàn)狀

20 世紀(jì) 70 年代中期已有一代脈沖－色譜熱導(dǎo)氧氮聯(lián)測(cè)儀商品儀器，80 年代出現(xiàn)第二代配置微機(jī)的脈沖－紅外熱導(dǎo)氧氮聯(lián)測(cè)儀商品儀器，90 年代初第三代配置計(jì)算機(jī)的脈沖－紅外熱導(dǎo)氧氮聯(lián)測(cè)儀商品儀器問(wèn)世，90 年代末又出現(xiàn)給第二代商品儀器配置計(jì)算機(jī)的改進(jìn)型的脈沖－紅外熱導(dǎo)氧氮聯(lián)測(cè)儀商品儀器。目前，在國(guó)外氧氮儀的市場(chǎng)上，美國(guó)力可公司、日本崛廠、德國(guó)埃爾特公司的產(chǎn)品占據(jù)著主要地位。國(guó)內(nèi)從二十世紀(jì) 70 年代引進(jìn)美國(guó)儀器開(kāi)始，到 90 年代德國(guó)儀器進(jìn)入，至今 30 多年的時(shí)間中，由于缺少自己的產(chǎn)品，氧氮儀市場(chǎng)一直被這三家公司所壟斷。20 世紀(jì) 70 年代1開(kāi)始至 80 年代初，有些科研院所與分析儀器廠合作，開(kāi)發(fā)研制了脈沖氣相色譜氫氧聯(lián)測(cè)儀，但尚未得到推廣應(yīng)用。而脈沖－紅外熱導(dǎo)氧氮聯(lián)測(cè)儀則市場(chǎng)上沒(méi)有國(guó)產(chǎn)的商品儀器，國(guó)內(nèi)各單位尚未開(kāi)展該類儀器的研制工作。80年代 鋼鐵研究總院研制出了 DCY-I 脈沖熱導(dǎo)氮測(cè)定儀，后續(xù)北京納克分析儀器有限公司開(kāi)發(fā)研制了 O-3000 氧氮分析儀， 大量投放市場(chǎng)，逐漸打破國(guó)外的壟斷。

脈沖熔融-惰氣保護(hù)紅外法測(cè)定鐵硅合金中的氧含量

軟磁性金屬和合金材料用途廣泛, 如作電動(dòng)機(jī)和發(fā)電機(jī)的極靴、 變壓器磁心、 通信機(jī)開(kāi)關(guān)電路的繼電器以及電磁設(shè)備和器件中的磁性零件。

純鐵和鐵硅合金是當(dāng)前使用較多的軟磁材料。 通常情況下, 氧在材料中是一種有害元素。 因此, 氧含量的測(cè)定是冶金材料的重要分析項(xiàng)目。 材料中氧的測(cè)定方法有氫損法、 還原-提取法、

庫(kù)侖法、 紅外法 。 脈沖加熱惰氣熔融-紅外法快速、 準(zhǔn)確、 便捷,采用定氧儀O-3000, 選用工具鋼標(biāo)樣繪制氧校準(zhǔn)曲線, 建立了準(zhǔn)確測(cè)定鐵硅合金中氧的方法。

應(yīng)用氧氮分析儀器，采用脈沖熔融-惰氣保護(hù)紅外法測(cè)定鐵硅合金中氧含量, 使用較佳條件, 測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為 1.90% 和 1. 66% , 回收率在 95% ~ 105% 之間, 結(jié)果精密度和準(zhǔn)確度令人滿意。