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樣瓶選擇不當(dāng)可能引起的問題①密封不嚴(yán)引起分析物的揮發(fā)損失蓋子和樣品瓶必須匹配(選擇一家公司)②溶劑和隔板作用形成色譜雜峰一些溶劑與隔板反應(yīng)或溶解隔板，如硅膠在中溶入雜質(zhì)，進(jìn)樣針反復(fù)扎入隔板，導(dǎo)致磨損顆粒進(jìn)入樣品工藝規(guī)范不嚴(yán)格的樣品瓶和蓋墊易造成進(jìn)樣針扎彎進(jìn)樣瓶松緊不一致對(duì)光敏樣品應(yīng)選用棕色瓶⑥吸附試樣材料不良的玻璃與樣品反應(yīng)、溶解離子等或吸附樣品所以在選擇合適的樣品瓶時(shí)，應(yīng)從三個(gè)方面考慮：隔板、蓋子和樣品瓶本身。

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鉗口蓋鉗口蓋將隔板擠壓到玻璃樣品瓶的瓶緣和折邊的鋁蓋之間。封口很好，能有效防止樣品蒸發(fā)。當(dāng)自動(dòng)進(jìn)樣器用進(jìn)樣穿取樣時(shí)，隔板的位置保持恒定。在鉗口蓋樣品瓶的封口過程中，需要使用壓蓋器來完成。對(duì)少量樣品，手動(dòng)壓蓋機(jī)為。對(duì)大量的試樣，可用自動(dòng)壓蓋器。1.2卡口蓋卡口蓋是鉗口蓋封口方式的延伸。將隔板擠壓在玻璃和拉伸的塑料蓋之間，形成密封，套在樣品瓶瓶邊緣上的塑料蓋。蓋板的張力是由于它試圖恢復(fù)原來的尺寸而引起的。這種張力使得玻璃、瓶蓋和隔板之間形成密封。塑料卡口蓋，不用任何工具就可以封住?？谏w的密封效果不如其他兩種密封方式好。·如果蓋子非常緊密地連接在一起，那么蓋子就很難蓋上，并且容易。若太松，密封效果不好，隔墊可能會(huì)脫離原來的位置。1.3螺絲帽螺旋蓋板通用。在瓶蓋上擰緊，產(chǎn)生機(jī)械力，擠壓在玻璃瓶邊緣和鋁蓋之間的隔板。以機(jī)械方式將隔墊固定在螺口蓋上，刺穿取樣時(shí)，密封效果好。裝配無需任何工具。

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篩選顆粒進(jìn)入 HPLC系統(tǒng)后，柱子的入口端被篩板擋住，終導(dǎo)致柱子堵塞，表現(xiàn)出系統(tǒng)壓力增大，色譜峰變形。為此，應(yīng)采取多種預(yù)防措施，包括商品儀器本身的操作步驟及各種過濾設(shè)計(jì)，努力防止或減少微粒進(jìn)入 HPLC系統(tǒng)，從而延長(zhǎng)儀器及色譜柱的使用壽命，提高數(shù)據(jù)的可靠性。HPLC系統(tǒng)中，顆粒物的來源主要有三種：流動(dòng)相、試樣以及儀器系統(tǒng)各部件的磨損。1、流動(dòng)相若流動(dòng)相都是 HPLC級(jí)溶劑，則無需對(duì)流動(dòng)相進(jìn)行過濾。由于 HPLC級(jí)別的，如、等，在生產(chǎn)工藝過程中均經(jīng)過0.2μ m微孔濾膜過濾。與此類似，不管你是購(gòu)買的 HPLC級(jí)別的水，還是用實(shí)驗(yàn)室的超純水凈化系統(tǒng)配制而成，一步也要經(jīng)過0.2μ m的微孔過濾器。

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流相通過0.45μ m的微孔濾膜過濾是去除流動(dòng)相中所有顆粒的一種有效方法。0.2μ m微孔的濾膜也能用，但就這一應(yīng)用而言，它們并不比0.45μ m的微孔濾膜更有效，過濾速度會(huì)更慢，尤其是在實(shí)驗(yàn)室所用試劑和水質(zhì)量不佳的情況下。有人建議，實(shí)驗(yàn)室在編寫其流動(dòng)相制備標(biāo)準(zhǔn)操作程序(SOPs)時(shí)，應(yīng)借鑒國(guó)際上同類實(shí)驗(yàn)室的規(guī)定，即：只用 HPLC級(jí)液體制備流動(dòng)相時(shí)無需過濾，相反，所有流動(dòng)相組成在使用前都要過濾。輸液瓶與泵接的輸液管末端入口采用沉式過濾器(一般材料為熔融玻璃砂芯濾板和微孔金屬兩種)。這種濾清器規(guī)格為大于10μ m的微孔物質(zhì)，因此它不能替代流動(dòng)相過濾步驟，但它可以清除系統(tǒng)內(nèi)的灰塵，保證儲(chǔ)液瓶、輸液管使用的可靠性。

泵下一步要沖洗的是泵。在一次分析之后，不要在幾分鐘內(nèi)停泵，尤其是在流動(dòng)相中含有難揮發(fā)的緩沖液(例如磷酸鹽)。若不能連續(xù)使用，則在流動(dòng)相蒸發(fā)時(shí)，難揮發(fā)物會(huì)粘附在活塞密封墊面上，產(chǎn)生難揮發(fā)物沉淀。它是造成泵密封墊磨損和單向閥泄漏的主要原因之一。因此，不論使用時(shí)間長(zhǎng)短，在停泵之前都必須用無緩沖液流動(dòng)相沖洗泵在半個(gè)小時(shí)以上，如果流動(dòng)相中有難揮發(fā)的鹽類，那么建議沖洗時(shí)間要長(zhǎng)一些。

自動(dòng)進(jìn)樣器自動(dòng)化進(jìn)樣器還應(yīng)按規(guī)定進(jìn)行清洗。目前設(shè)備多配備有自動(dòng)進(jìn)樣器的洗液瓶，通常只要注意及時(shí)更換，補(bǔ)充沖洗液。還應(yīng)按照自動(dòng)化進(jìn)樣器中所用的洗滌液的流動(dòng)處理，并根據(jù)溶劑的有效期和規(guī)定，清洗儲(chǔ)液瓶或更換洗滌液。目前自動(dòng)取樣器的安裝、操作都很簡(jiǎn)單，如果時(shí)間允許(尤其是在夜間運(yùn)行)，每次分析后設(shè)純?nèi)軇?、2針(如、)，也是一種好的做法。4、色譜柱在使用過程中，對(duì)柱子的污染增大。一般表現(xiàn)是：基線運(yùn)行時(shí)，在已記錄的色譜中基線噪聲增加，泵壓力也增大。處理這一問題有效的方法是在每一批樣品分析完畢或準(zhǔn)備卸下柱子時(shí)，清洗柱子(例如，、和水)。采用梯度沖洗效果較好，具體比例取決于柱體的使用說明及性能。

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下面的圖表是GS-MS在隔板扎針后的測(cè)試譜對(duì)比，樣品瓶中的溶劑是。黑線為溶劑空白譜圖，藍(lán)色曲線是蓋子正確上緊的譜圖，玫紅色曲線是壓蓋過緊的封蓋。很顯然，將蓋子擰得過緊的試樣會(huì)有較多的硅氧烷峰(注意：概率不是100%)，硅氧烷峰更多說明有隔墊碎屑掉入瓶中。用肉眼觀察的樣品瓶未見隔墊碎屑，說明隔墊碎屑很小。當(dāng)蓋正確上緊時(shí)，隔板呈現(xiàn)的狀態(tài)為平緩至略凹的狀態(tài)?？梢酝ㄟ^觀察隔板的狀態(tài)判斷蓋子是否正確上緊，從而調(diào)節(jié)蓋子的松緊程度。對(duì)手勁比較大的小伙伴，可輕輕一擰，蓋就是太緊了，所以需要特別注意。

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若要正確壓蓋，則需調(diào)整壓蓋裝置。下面是調(diào)整蓋子的方法：先調(diào)整定位螺釘：先旋松鎖緊螺母，再根據(jù)所需松緊來確定螺釘?shù)母叨?如確實(shí)壓蓋松了，就把螺絲高度調(diào)低)，將鎖緊螺母旋到底部鎖定位置。第二，在只依靠定位螺釘也無法調(diào)整壓蓋的情況下，使用內(nèi)六角扳手調(diào)整壓蓋中部的螺釘。若壓力過大，則內(nèi)六角扳手逆時(shí)針方向轉(zhuǎn)動(dòng)，如壓得太緊則順時(shí)針方向轉(zhuǎn)動(dòng)。