影響原子熒光空白的因素

載氣的影響相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差與信號(hào)強(qiáng)度呈矛盾的變化，也就是當(dāng)氣流速較低時(shí)，測(cè)定的靈敏較高．但結(jié)果的變動(dòng)性加大，實(shí)際測(cè)定取氣流速200ml/min，此時(shí)測(cè)定的靈敏度較高，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(2.5%)可以接受。因此，原子熒光的產(chǎn)生既有原子的光吸收過(guò)程，又有原子的光發(fā)射過(guò)程，它是兩種過(guò)程綜合的結(jié)果。 綜合以上的因素，我們可以知道在原子熒光測(cè)定的過(guò)程中，選擇好酸很重要，它是原子熒光分析的基礎(chǔ)，調(diào)節(jié)合適的負(fù)高壓和燈電流也相當(dāng)?shù)闹匾?，它能使儀器的測(cè)量性能達(dá)到，同時(shí)要保證一定量的還原劑流量，使樣品能夠被充分的反應(yīng)，這樣原子熒光的空白值才能合乎實(shí)驗(yàn)的要求，才能為所測(cè)樣品數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可靠性提供一定保障。

原子熒光光譜儀的構(gòu)造

光學(xué)系統(tǒng)

光學(xué)系統(tǒng)的作用是充分利用激發(fā)光源的能量和接收有用的熒光信號(hào)，減少和除去雜散光。色散系統(tǒng)對(duì)分辨能力要求不高，但要求有較大的集光本領(lǐng)，常用的色散元件是光柵。原子熒光光譜分析常見(jiàn)問(wèn)題空心陰極燈由于受到設(shè)計(jì)和制造工藝的限制，目前生產(chǎn)的高強(qiáng)度空心陰極燈在穩(wěn)定性和使用壽命方面還存在一些問(wèn)題，尤其是Hg、Bi、Te、Se燈。非色散型儀器的濾光器用來(lái)分離分析線和鄰近譜線，降低背景。非色散型儀器的優(yōu)點(diǎn)是照明立體角大，光譜通帶寬，集光本領(lǐng)大，熒光信號(hào)強(qiáng)度大，儀器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，操作方便。缺點(diǎn)是散射光的影響大。

細(xì)數(shù)“原子熒光光譜儀”的點(diǎn)滴

1特點(diǎn)

1、儀器價(jià)廉、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、故障率低；

2、非色散系統(tǒng)、光程短、能量損失少；

3、靈敏度高、檢出限低、線性范圍寬、精密度好；

4、譜線簡(jiǎn)單，干擾少；

5、接收多條熒光譜線

2注意事項(xiàng)

1、在測(cè)量前，一定要打開(kāi)氣，并調(diào)整好壓力。

2、一定注意各泵管無(wú)泄漏，定期向泵管和壓塊間滴加硅油，防止磨漏。

3、實(shí)驗(yàn)時(shí)注意在氣液分離器中不要有積液，以防溶液進(jìn)入原子化器。

4、在測(cè)試結(jié)束后，一定在還原劑溶液杯和載液容器內(nèi)加入蒸餾水，運(yùn)行“清洗”程序以清洗管道。關(guān)機(jī)后熄氣，防止酸液回流而腐蝕氣路，并打開(kāi)壓塊，放松泵管，再次測(cè)量前重新調(diào)整壓塊的松緊。

原子熒光光譜分析常見(jiàn)問(wèn)題

空心陰極燈

由 于受到設(shè)計(jì)和制造工藝的限制，目前生產(chǎn)的高強(qiáng)度空心陰極燈在穩(wěn)定性和使用壽命方面還存在一些問(wèn)題，尤其是Hg、Bi、Te、Se燈。因此，在原子熒光光譜分析中要特別注意由空心陰極燈引起的問(wèn)題。

a、靈敏度降低;穩(wěn)定性差,空心陰極燈老化。適當(dāng)提高燈電流或負(fù)高壓；更換空心陰極燈。

b、新 購(gòu)置的空心陰極燈，但基線空白不穩(wěn)定。空心陰極燈預(yù)熱時(shí)間不夠。空心陰極燈預(yù)熱30分鐘，并空載運(yùn)行10-20分鐘。

c、測(cè)定靈敏度變化較大。雙 道不平衡，空心陰極燈照射氫火焰的位置不正確。用調(diào)光器調(diào)節(jié)空心陰極燈至合理位置。

d、沒(méi)有信號(hào)?？招年帢O燈未點(diǎn)燃。點(diǎn)燃空心陰極燈。