氣相色譜儀

氣相色譜儀，是指用氣體作為流動(dòng)相的色譜分析儀器。其原理主要是利用物質(zhì)的沸點(diǎn)、極性及吸附性質(zhì)的差異實(shí)現(xiàn)混合物的分離。待分析樣品在氣化室氣化后被惰性氣體（即載氣，亦稱流動(dòng)相）帶入色譜柱內(nèi)，柱內(nèi)含有液體或固體固定相，樣品中各組分都傾向于在流動(dòng)相和固定相之間形成分配或吸附平衡。隨著載氣的流動(dòng)，樣品組分在運(yùn)動(dòng)中進(jìn)行反復(fù)多次的分配或吸附/解吸，在載氣中分配濃度大的組分先流出色譜柱，而在固定相中分配濃度大的組分后流出。組分流出色譜柱后進(jìn)入檢測器被測定，常用的檢測器有電子捕獲檢測器（ECD）、氫火焰檢測器（FID）、火焰光度檢測器（FPD）及熱導(dǎo)檢測器（TCD）等。

在石油和石油化工分析中，GC是非常重要的。從油田的勘探開發(fā)到油品質(zhì)量的控制，都離不開GC這種分析成本低、速度快、分離度和靈敏度高的方法。美國材料與分析協(xié)會(huì)(ASTM)已開發(fā)了、并繼續(xù)開發(fā)各種用于石化分析的GC標(biāo)準(zhǔn)方法。GC在石化分析中的應(yīng)用主要涉及以下幾個(gè)方面：

1．油氣田勘探中的地球化學(xué)分析；

2．分析；

3．煉廠氣分析；

4．模擬蒸餾；

5．油品分析；

6．單質(zhì)烴分析；

7．含硫和含氮化合物分析；

8．添加劑分析；

9．脂肪烴分析；

10．芳烴分析；

11．工藝過程色譜分析。

進(jìn)樣后不出色譜峰的故障氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測信號(hào)沒有變化，儀不出峰，輸出仍為直線。遇到這種情況時(shí)，應(yīng)按從樣品進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測器的順序逐一檢查 [3]  。（1）首先檢查是否堵塞，如果沒有問題，（2）再檢查進(jìn)樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣，（3）然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況，（4）觀察檢測器出口是否暢通。檢測器出口的暢通是很重要的，有人在工作中會(huì)遇到這樣的問題：前一天儀器工作還一切正常，第二天開機(jī)后卻無響應(yīng)峰信號(hào)。檢查進(jìn)樣口、、墊圈和色譜柱都正常，可就是不出峰，無意中發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值，總是偏高，這時(shí)才懷疑是ECD檢驗(yàn)器出口不暢通。由于ECD的排放物有一定的性，所以ECD出口是引到室外的。當(dāng)時(shí)是秋冬之交，雨水進(jìn)入到ECD排出口之后凍住了，因此造成儀器ECD的出口堵塞，柱頭壓居高不下，氣體在氣路中無法流動(dòng)，也就無法載樣品到檢測器，所以不出峰。

氣相色譜火焰光度檢測器結(jié)構(gòu)

操作條件的影響氮?dú)猓ㄝd氣）、氫氣和空氣流速的變化直接影響FPD的靈敏度、信噪比、選擇性和線性范圍。氮?dú)饬魉僭谝欢ǚ秶兓瘯r(shí)，對的檢測無影響。對S的檢測，表現(xiàn)出峰高與峰面積隨氮?dú)饬髁吭黾佣龃?；繼續(xù)增加時(shí)，峰高和峰面積逐漸下降。這是因?yàn)樽鳛橄♂寗┑臍饬髁吭黾訒r(shí)，火焰溫度降低，有利于S的響應(yīng)，超過值后，則不利于S的響應(yīng)，無論S還是P的測定，都有各自的氮?dú)夂涂諝獾谋戎挡㈦SFPD的結(jié)構(gòu)差異而不同，測P比測S需要更大的氫氣流速。極性的含S化合物容易被各種固體表面（金屬管壁、載體表面）吸附，分析、甲硫醇等低分子硫化物時(shí)，甚至須采用全聚四氟乙烯系統(tǒng)。