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發(fā)布時間:2021-09-10 02:46  

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空心陰極燈的質(zhì)量檢查

在原子吸收分析中,空心陰極燈的性能直接影響分析結(jié)果。因此,檢查燈的質(zhì)量是原子吸收分析中的一個重要工作,通常從如下幾方面檢查:

(1)光譜掃描法。采用光譜掃描法,達到下列要求即認為燈的質(zhì)量合格。

光強:在其較大工作電流的1/3—2/3范圍內(nèi),對共振線進行光譜掃描,透光率達到100%,或配用記錄儀器(10mv)達到滿度。程序控制儀器將會自動顯示。

背景:共振線兩側(cè)的背景強度≤1%,注意不同的元素有不同的要求。

穩(wěn)定性:經(jīng)充分預熱后(一般20—30min),發(fā)光穩(wěn)定度≤10min(所有的儀器本身的漂移應(yīng)(1%)。

(2)定期檢查,點燃空心陰極燈,觀察燈的輝光顏色。充氖氣的燈,正常為橙紅色氖光,有雜質(zhì)時變淡(橙紅→粉紅→白光)。充氬氣的燈,正常為淡紫色,有雜質(zhì)時變淡,不如氖變化明顯。燈內(nèi)如果存在惰性氣體以外的雜質(zhì)氣體時,將使燈的發(fā)射減弱,甚至出現(xiàn)分子線或“背景發(fā)射”,結(jié)果使測定靈敏度下降和工作曲線彎曲。君睿科技本著多年元素燈行業(yè)經(jīng)驗,專注元素燈研發(fā)定制與生產(chǎn),先進的元素燈生產(chǎn)設(shè)備和技術(shù),建立了嚴格的產(chǎn)品生產(chǎn)體系,想要更多的了解,歡迎咨詢網(wǎng)站上的熱線電話。

(3)測定靈敏線,通常測定某一元素測定的特征濃度,靈敏度高的燈質(zhì)量較好。




空心陰極燈和氘燈,一樣嗎?

氘燈由于其可以發(fā)出190-400nm的連續(xù)光譜,基本可以覆蓋絕大多數(shù)樣品的吸收波長,也就是說一個氘燈即可滿足大多數(shù)樣品的分析工作。

空心陰極燈是低壓輝光放電銳線光源,利用不同元素發(fā)出不同的特種譜線,激發(fā)火焰中的待測原子,經(jīng)光電倍增管接收,放大數(shù)據(jù)處理得到結(jié)果,不同的元素,需要不同的燈。

雖然也有多元素空心陰極燈,是將多種金屬粉末按一定的比例混合并壓制和燒結(jié),作為陰極。較多可達七種元素,如 Al-Ca-Cu-Fe-Mg-Si-Zn。只要更換波長,就能在一個燈上同時進行幾種元素的測定。但是多元素空心陰極燈輻射強度、靈敏度、壽命都不如單元素燈。起輝性能檢查按空心陰極燈生產(chǎn)廠商規(guī)定的電流,通電后空心陰極燈應(yīng)能立即起輝,且發(fā)光點集中在空心陰極燈內(nèi),陽極區(qū)不得出現(xiàn)輝光。組合越多,光譜特性越差,譜線干擾也大。




原子吸收光譜儀空心陰極燈工作電流的正確選擇

原子吸收光譜儀選用的元素燈本身質(zhì)量的好壞直接影響測量的靈敏度及標準曲線的線性,有的燈背景過大而不能正常使用。燈在使用過程中會在燈管中釋放出微量氫氣,而氫氣發(fā)射的光是連續(xù)光譜,可稱為燈的背景發(fā)射。當關(guān)閉光閘調(diào)零,然后打開光閘,改變波長,使之離開發(fā)射的波長,在沒有發(fā)射線的地方,如仍有讀數(shù)這就是背景連續(xù)光譜。背景讀數(shù)不應(yīng)大于5%,較好的等,比值應(yīng)小于1%。所以選擇燈電流前應(yīng)檢查一下燈的質(zhì)量。燈工作電流的大小直接影響燈放點的穩(wěn)定性和銳線光的輸出強度。燈電流小,使能輻射的銳線光譜線窄,使測量靈敏度高。但燈電流太小時使透過光太弱,需提高光電倍增管靈敏度的增益,此時會增加噪聲,降低信噪比;若燈電流過大,會使輻射的光譜產(chǎn)生熱變寬和碰撞變寬,燈內(nèi)自吸收增大,使輻射銳線光的強度下降,背景增大,使靈敏度下降,還會加快燈內(nèi)惰性氣體的消耗,縮短燈的使用壽命。空心陰極燈上都標有較大使用電流,對大多數(shù)元素,日常原子吸收光譜儀分析的工作電流應(yīng)保持額定電流的40%~60%較為合適,可保證穩(wěn)定、合適的銳線光強輸出。燈在使用過程中會在燈管中釋放出微量氫氣,而氫氣發(fā)射的光是連續(xù)光譜,可稱為燈的背景發(fā)射。通常對于高熔點的鎳、鈷、鈦、鋯等的空心陰極燈使用電流可大些,對于低熔點易濺射的鉍、鉀、鈉、銣、鍺等的空心陰極燈,使用電流以小為宜。



空心陰極燈異?,F(xiàn)象及處理方法

異常現(xiàn)象:只在陰極口外發(fā)光。不能使用。

原因:惰性氣體壓強降低,不能保持正常放電。

解決辦法:更換新燈。

異常現(xiàn)象:陰極內(nèi)發(fā)生跳動的火花狀放電,無測定線發(fā)射。從而恢復正常放電前不能使用。

原因:陰極表面有氧化物或有雜質(zhì)氣體。

解決辦法:在30-50mA下反向放電,或加大與燈串聯(lián)的穩(wěn)流電阻到2-10千歐。

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