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關(guān)于檢測池，有時(shí)候還會(huì)遇到一個(gè)小問題，就是檢測池里的氣泡，氣泡是哪兒來的，可能是流動(dòng)相中溶解的氣體，也可能是儀器長時(shí)間不使用檢測池干了導(dǎo)致的，體現(xiàn)在儀器的表現(xiàn)上，就是基線噪音某明其妙的變大，出現(xiàn)毛刺等等，這個(gè)時(shí)候，可以先觀察系統(tǒng)壓力，如果壓力平穩(wěn)正常，可以判斷這個(gè)波動(dòng)應(yīng)該不是由于泵造成的，那肯能就是由于檢測池里的氣泡造成的了，對付這個(gè)氣泡，沒有太好的辦法，只能用純慢慢沖，不過倒是有個(gè)小辦法可以防止，就是在檢測器的出口出用一小段細(xì)內(nèi)徑的PEEK管憋上一點(diǎn)壓力可以很大程度的預(yù)防氣泡的產(chǎn)生，但是注意千萬不要太長，有大概3～5厘米的長度就夠了。

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1.氣相色譜的若干概念氣體色譜法利用氣體作為流動(dòng)相，根據(jù)組分與固定相間分配吸附力的差別，實(shí)現(xiàn)復(fù)雜樣品分離的分離技術(shù)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，分離對象為揮發(fā)性、熱穩(wěn)定性好、沸點(diǎn)在500度以下。煤氣：空氣輸送——用來傳送整個(gè)系統(tǒng)樣品的氣體。探測器氣體——某些探測器需要的支撐氣體，例如， FID。介紹樣本：向載氣中引入樣品蒸汽的過程。這個(gè)工藝對樣品蒸汽的影響小。色譜柱：完成樣品成分分離。探測器：識別并響應(yīng)外流柱中的樣品組成。資料收集：把檢測器的信號轉(zhuǎn)換成色譜圖，進(jìn)行手動(dòng)或自動(dòng)定性、定量分析。

在實(shí)際應(yīng)用中，有幾點(diǎn)需要注意：(1)流動(dòng)相過濾在實(shí)際操作中由于不可能做到專瓶，容易造成交叉污染，對于復(fù)雜的配比流動(dòng)相影響較大。因此，使用后一定要用水沖洗。在使用之前不放心的話也可以清洗。(2)流動(dòng)相過濾經(jīng)濟(jì)成本較高。購買一套濾芯要3000多元，而且濾芯是比較容易損壞的設(shè)備。過濾器成本高，有的進(jìn)口一片就要幾十元。按照普通液相柱的正常使用壽命計(jì)算，過濾片的成本將遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于色譜柱。而且在使用過濾片時(shí)，有些會(huì)引起流動(dòng)相二次污染，原因是濾片不合格。(3)流動(dòng)相過濾耗時(shí)較長。對于溶劑過濾器，有一個(gè)預(yù)清洗、安裝、使用、使用后清洗、烘干的過程，也至少要有一個(gè)小時(shí)。這一代價(jià)也不容忽視。

造成堵塞的原因之二：使用流動(dòng)相時(shí)細(xì)菌污染。指出：剛開始流動(dòng)相無長菌性細(xì)菌，在使用中產(chǎn)生細(xì)菌污染。在使用多元液相色譜儀時(shí)，這主要是一個(gè)不健康的使用習(xí)慣。舉例來說：50%流動(dòng)的流動(dòng)相，有兩種使用方法。一種方法是在上機(jī)之前把水混合在一起，另一種方法是在流路 A放純，而流路 B放純水。就單純的實(shí)驗(yàn)效果而言，后一種具有明顯的優(yōu)勢：一是簡單，無需另一種計(jì)算比例混合，二是比例，可以得到保留時(shí)間的重復(fù)性的實(shí)驗(yàn)效果。但它有一個(gè)致命的缺點(diǎn)，就是純水在流動(dòng)相瓶中存活數(shù)天(許多情況下，不僅用純水作為流動(dòng)相，而且用緩沖鹽溶液，本身就是的肥料，細(xì)菌生長得更快)，一旦出現(xiàn)細(xì)菌柱子，就會(huì)迅速分解。這樣就要求操作者每次實(shí)驗(yàn)都要用新配制的純水，更要求每次實(shí)驗(yàn)后要換水，換成沖洗干凈，這點(diǎn)在實(shí)際工作中很多人意識不強(qiáng)，但在多次使用中總有一兩次會(huì)漏掉，但往往這一兩次就足以產(chǎn)生致命的影響。由于液相色譜柱的堵塞是不可逆的。

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硅膠

硅是一種強(qiáng)的固體氫鍵結(jié)合體，其化學(xué)成分為SiO2×nH2O。產(chǎn)品品種有細(xì)孔硅膠、粗孔硅膠、多孔硅球等。GC應(yīng)用較多的是粗孔硅膠，其孔徑80~100 nm，比表面積近300m2/g，可用于分析N2O、SO2、H2S、SF6、CF2Cl2及C1~C4烷烴等。硅的分離能力主要取決于孔徑的大小和含水量。在使用之前通常需要處理。方法：市售的色譜硅膠，在200℃活化處理2 h后即可使用；如果使用市售的非色譜硅膠，用6 mol/L鹽酸浸泡硅膠2 h，然后用水沖洗至無Cl-離子。干燥后放入馬弗爐內(nèi)，在200~500℃高溫?zé)罨? h后冷卻取出，儲存于干燥處備用。

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氧化鋁

氧化鋁有五種不同的晶型，主要是γ型，中等極性，主要用來分析C1~C4烴類及其異構(gòu)體，在低溫條件下還可以用來分離氫的同位素。氧化鋁具有良好的熱穩(wěn)定性和機(jī)械強(qiáng)度，但隨著含水量的增加，活性發(fā)生了很大的變化[7]。因此，在使用前必須進(jìn)行活化處理(450~1350℃灼燒2 h)。在使用過程中，為了保持水分的穩(wěn)定，載氣可以先通過含有結(jié)晶水的硫酸鈉(或硫酸銅)進(jìn)入色譜柱。對氧化鋁進(jìn)行了氫氧i化鈉處理后，可在320~380℃柱溫下分析碳?xì)浠衔顲36，其峰形非常好。