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柱溫箱，在柱溫箱中有色譜柱，實際上分離是發(fā)生在色譜柱上，柱溫箱本身的保養(yǎng)和使用要點并不多說。小探認為，實際上柱溫箱是整個液相色譜系統(tǒng)中皮實的一個部件，只要保證接頭擰緊不漏氣，好像一萬年都看不出來它出了什么問題，要注意的是安捷倫的柱溫箱會有兩個控制溫區(qū)，左邊寫著3 uL，右邊寫著6 uL，一般情況下，我們要用3 uL的柱溫箱，一般情況下，我們要使用3 uL的那個，以減小儀器的延遲和擴散。

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探測器。探測器的種類很多，而且各有千秋，在此我們還是要找大家的紫外光(VWD)/二極管陣列(DAD)探測器。兩者均為紫外類檢測器，盡管光路設(shè)計不同，但基本原理是一致的。6.1探測系統(tǒng)中一個非常重要的部分是光源，俗稱燈，它是一種消耗品，就像家里的燈泡，用到一定程度就壞了。但家中的燈泡不能像家里的燈泡那樣點不亮?xí)r要更換，因為放在檢測器中的燈是需要發(fā)射能量的，一旦能量衰減到一定程度，就會出現(xiàn)基線噪聲變大、靈敏度降低等一系列問題。一般情況下，燈泡的壽命是2000 h，當(dāng)達到這一時，我們就特別注意燈泡的能量狀況，可以在儀器維護軟件中自帶的“燈能量測試”來判斷，測試結(jié)果將分別對低、高三個波長段的能量進行評估，一旦某一波長段的結(jié)果顯示失敗，就表示要換燈，通常個失敗的是低波長段。檢測器中的另一個重要部分是檢測器，也被稱為流通池。許多時候，大家關(guān)心的是檢測池是否被堵住，因為檢測池一般不耐壓，所以一旦堵住，很容易造成損壞。

泵用后不能及時清洗移動相中不得含有腐蝕性物質(zhì)，含有緩沖液的流動相不能留在泵中，特別是當(dāng)泵停泵過夜或更久時。若含有緩沖液的流動相留在泵中，可能會析出鹽的微晶，如上述固體顆粒那樣損壞密封環(huán)和柱塞，甚至只是因為溶液處于靜止?fàn)顟B(tài)時，會析出。所以，必須用純水將泵完全清洗干凈，然后轉(zhuǎn)換成適合于保存色譜柱和有利于泵維護的溶劑(對于反相鍵合硅膠固定相，可能是或-水)流相去空水泵工作時要注意防止溶劑瓶內(nèi)的流動相被用完，否則泵運轉(zhuǎn)也會磨損柱塞、氣缸或密封環(huán)，終造成泄漏。如果沒有流動相的外流，沒有壓力指示怎么辦？也許是泵內(nèi)有大量的氣體，此時可開啟泄壓閥，使泵在較大流量(如5 ml/min)下運轉(zhuǎn)，排出氣泡，也可用一個50 ml的針筒在泵出口協(xié)助抽氣。另外一個可能的原因是密封環(huán)磨損需要更換。

不穩(wěn)定的壓力和流量其原因可能是需要排除的氣泡；或單向閥內(nèi)有異物，可卸下單向閥，浸入內(nèi)超聲清洗。有時候可以是砂濾棒內(nèi)部出現(xiàn)氣泡，或者被細小鹽粒或滋生微生物部分堵塞，此時，可卸下砂濾棒浸入流動相超聲除氣泡，或?qū)⑸盀V棒浸入稀酸(如4 mol/L)中迅速除去微生物，或?qū)Ⅺ}溶解，再立即清洗。為什么壓力太大還是太低？也許是管道堵塞了，需要清理清理。另一種可能是由于管道出現(xiàn)了泄漏。檢驗阻塞或泄漏時，應(yīng)逐段進行。采用梯度洗脫時，由于多種溶劑混和，組分不斷變化，產(chǎn)生了一些特殊問題，必須引起足夠的重視。PS:(在液相色譜中對成分復(fù)雜的樣品，采用梯度洗脫法。在同一分析周期內(nèi)，不停地改變流動相的濃度比例，稱為梯度洗脫。這樣，在一個復(fù)雜樣品中，性質(zhì)差異較大的組分，就能達到各自合適的容量因子 k的分離效果。

泄漏原因分為兩種：(1)不正確的接觸硬件。如流路管或柱子等更換部件，換接頭接口不匹配，造成漏液。要注意的是，不同的公司有許多柱接頭。PEEK接頭當(dāng)然是一種較好的解決方案，不僅通用性好，而且用手擰也能保證不漏液。值得一提的是現(xiàn)在有很多廠家都出了手擰線，只能用手擰一下，用扳手力量過大造成損壞，所以要把握好力度，避免擰得太緊或太松。變形導(dǎo)致漏液，未對好螺紋，用力過大而引起漏液。

不恰當(dāng)?shù)氖褂萌魹檩斔捅寐┮海Ｒ姷脑蚴腔钊恢镁彌_鹽析所致。造成液相泄漏、轉(zhuǎn)子磨損、析出的原因有兩個，一是在使用緩沖鹽溶液時突然加入純而析出，這種錯誤很容易避免，在使用儀器時要注意目前系統(tǒng)的流動相是什么，如果是緩沖鹽，不能直接換純有機相，會導(dǎo)致鹽析出，造成系統(tǒng)色譜柱堵塞。首先需要10%的有機相水。交換純有機相的過程。另外一種是在使用緩沖鹽溶液(無論含量多少)作為流動相時，實驗結(jié)束后不需要換水沖洗，從而使流動相干燥，形成晶體。為避免這種現(xiàn)象發(fā)生，在使用緩沖鹽進行流動相后，必須先用90%的水、1 ml/min的流速沖洗系統(tǒng)至少30分鐘，將緩沖鹽置換出來，再用純有機相沖洗30分鐘，將系統(tǒng)保存在純有機相中，起到保護系統(tǒng)和柱子的作用。

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固體萃取柱(SPE)是一種集選擇性保留、選擇性洗脫等分離技術(shù)，又稱固相萃取法。復(fù)合樣品溶液通過吸附劑(Sorbent)時，吸附劑通過極性相互作用、疏水作用或離子交換等作用力選擇性地保留了目標(biāo)物和少量與目標(biāo)物相似的組分，其它組分通過該吸附劑流出小柱，然后用另一種溶劑體系選擇性地將目標(biāo)物洗脫，從而實現(xiàn)了復(fù)雜樣品的分離純化、濃縮和濃縮。“保持”(Retention)和“洗出”(Elution)都受到目標(biāo)、吸附、溶劑等三個因素的影響，成功分離的關(guān)鍵是要對已知目標(biāo)物進行適當(dāng)?shù)奈?、試樣溶劑及洗脫溶劑?

全自動固相萃取儀能抵抗大部分化學(xué)物品的腐蝕，同時具有耐熱、防火、防潮等功能。雖然物理功能很少被損壞，但即使它的性能再好，在使用期間也要定期維護。對設(shè)備的保養(yǎng)和使用壽命進行維護十分重要。

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