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發(fā)布時(shí)間:2021-09-21 16:04  
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近幾年來(lái),隨著氣相色譜技術(shù)的發(fā)展,自動(dòng)進(jìn)樣技術(shù)已相當(dāng)成熟,且大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室已實(shí)現(xiàn)了自動(dòng)進(jìn)樣。但是,人們常常忘了對(duì)進(jìn)樣后的樣品瓶進(jìn)行及時(shí)處理。其中的很可能會(huì)在樣品瓶中揮發(fā)到空氣中,從而污染實(shí)驗(yàn)室的空氣。本實(shí)驗(yàn)通過(guò)對(duì)幾種常用的氣相色譜進(jìn)樣后樣品瓶中可能產(chǎn)生的揮發(fā)性氣體進(jìn)行監(jiān)測(cè),來(lái)進(jìn)一步了解在本案例中,實(shí)驗(yàn)室空氣中有關(guān)物質(zhì)的含量。一種化學(xué)實(shí)驗(yàn)樣品瓶用雙層冷凍盒,其特征在于,所述盒體 A,所述槽 A,所述盒體 B,所述安放槽 B,所述固定卡扣,所述連接桿,所述連接扣及所述隔板九,所述化學(xué)實(shí)驗(yàn)樣品瓶用雙層冷凍盒采用模壓成型工藝制成,其組成部分可拆卸,所述盒體 B可用作蓋子扣裝在盒體 A上,所述盒體 B之間通過(guò)連接桿連接,所述固定卡扣和連接扣利用固定卡扣固定。
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一種測(cè)試樣品瓶的安放轉(zhuǎn)移裝置,屬于試驗(yàn)用具技術(shù)領(lǐng)域,其特征是:箱體內(nèi)有帶孔的橫隔板,箱體上端遠(yuǎn)側(cè)壁與箱蓋鉸接,近側(cè)壁通過(guò)扭簧與擱板鉸接,擱板上排布有多個(gè)孔;擱板遠(yuǎn)端上表面長(zhǎng)于下表面,箱體上端遠(yuǎn)側(cè)壁中部對(duì)應(yīng)的擱板上沿一條直線有一條斜線,下表面有一條斜線,限位塊下端連接著一條斜線,斜線下端有一條斜線,連桿穿過(guò)通孔,并有一條拉線,拉線與彈簧連接著,拉線上底面朝箱體的方向上斜,與箱體遠(yuǎn)側(cè)壁有一斜線,相向的箱體遠(yuǎn)側(cè)壁有一條斜線。
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無(wú)過(guò)濾相的流動(dòng)…由于柱塞、密封環(huán)、氣缸體和單向閥等雜質(zhì)顆粒都會(huì)磨損,因此,應(yīng)該在流動(dòng)相中預(yù)先除去任何固體顆粒。好的流動(dòng)相是在玻璃容器中蒸餾,而通常的過(guò)濾方法是濾過(guò),可以使用 Millipore濾膜(0.2μ m或0.45μ m)等過(guò)濾器。泵入口處應(yīng)接砂濾棒(或片)。應(yīng)該經(jīng)常清洗或更換輸液泵的濾器。泵用后不能及時(shí)清洗移動(dòng)相中不得含有腐蝕性物質(zhì),含有緩沖液的流動(dòng)相不能留在泵中,特別是當(dāng)泵停泵過(guò)夜或更久時(shí)。若含有緩沖液的流動(dòng)相留在泵中,可能會(huì)析出鹽的微晶,如上述固體顆粒那樣損壞密封環(huán)和柱塞,甚至只是因?yàn)槿芤禾幱陟o止?fàn)顟B(tài)時(shí),會(huì)析出。所以,必須用純水將泵完全清洗干凈,然后換成適合于保存色譜柱和有利于泵維護(hù)的溶劑(對(duì)于反相鍵合硅膠固定相,可能是或-水)。
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可流動(dòng)相消失…水泵工作時(shí)要注意防止溶劑瓶?jī)?nèi)的流動(dòng)相被用完,否則泵運(yùn)轉(zhuǎn)也會(huì)磨損柱塞、氣缸或密封環(huán),終造成泄漏。如果沒(méi)有流動(dòng)相的外流,沒(méi)有壓力指示怎么辦?也許是泵內(nèi)有大量的氣體,此時(shí)可開(kāi)啟泄壓閥,使泵在較大流量(如5 ml/min)下運(yùn)轉(zhuǎn),排出氣泡,也可用一個(gè)50ml的針筒在泵出口協(xié)助抽氣。另外一個(gè)可能的原因是密封環(huán)磨損需要更換。
色譜條件:通常的色譜條件包括流動(dòng)相、色譜柱、檢測(cè)波長(zhǎng)、流速和進(jìn)樣量。移動(dòng)相是指在制備流動(dòng)相所用水和試劑試液時(shí),水的電阻率一般不超過(guò)18.2兆歐,而水的電阻率不超過(guò)18.2兆歐,其原因是為了防止水和試劑試液中雜質(zhì)對(duì)色譜結(jié)果的干擾,測(cè)試液采用色譜級(jí)別。用不同的方法對(duì)色譜柱會(huì)有不同的要求,但是每一種色譜柱都有其清潔要求,這在色譜柱中可以找到,必須按照以上的要求來(lái)進(jìn)行,否則會(huì)導(dǎo)致色譜柱效下降,色譜柱的使用壽命縮短,檢測(cè)波長(zhǎng)會(huì)因品種的不同而有不同的要求,這里需要指出的是要注意觀察檢測(cè)器燈能量的變化,如基線波動(dòng)大,活性成分的響應(yīng)值突然變小等,對(duì)檢測(cè)器電鏡能量的變化有可能是突然變小等。流動(dòng)速度也因品種而異,一般為1.0 ml/min,流速不能隨意改變,尤其作為 QC人員,但作為研發(fā)人員,有時(shí)為了摸索條件或進(jìn)行方法耐用性驗(yàn)證,會(huì)改變流速來(lái)評(píng)估該方法的適用性。對(duì)不同品種的進(jìn)樣量也有不同的規(guī)定,進(jìn)樣量這個(gè)現(xiàn)在都是自動(dòng)進(jìn)樣,所以進(jìn)樣精密度都是很好的,不用特別強(qiáng)調(diào)。
,作為液相操作人員,必須認(rèn)真學(xué)習(xí)夜想說(shuō)明書(shū),掌握液相硬件和軟件的操作,掌握日常維護(hù),掌握基本故障的排除與維修。普通液相的操作規(guī)程也是由操作人員起草的,所以只要嚴(yán)格按照操作要求操作,一般都不會(huì)出現(xiàn)問(wèn)題,當(dāng)然要特別指出的是對(duì)液相的日常維護(hù)保養(yǎng),如:液相的日常維護(hù)保養(yǎng),泵密封墊的清洗,系統(tǒng)管路的清洗,溶劑過(guò)濾頭的清洗等。第二,操作者在配制液相分析樣品時(shí),好由同一人單獨(dú)完成,以免不必要的意外誤差。
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