原子熒光光譜儀使用時的注意事項

(1)燃燒器的維護 如果發(fā)現(xiàn)燃燒器的火焰分叉，應(yīng)馬上熄滅火焰，采用刀片等適當工具把縫口的積鹽等污染物除去，或把燃燒器取下用水沖洗排除污物。

(2)的金屬毛細管的維護與檢修 當?shù)慕饘倜毠鼙欢氯麜r，可用洗耳球從出樣口吹氣，排除堵塞物，或用較軟的金屬細絲進行疏通。

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原子熒光光度計中常見故障及排除方法

儀器信號不穩(wěn)定

可以降低儀器的燈電流和負高壓后信號值，如果還是不穩(wěn)定，這時需要檢查儀器所處的環(huán)境是否有強光干擾1，儀器的檢測窗口若有強光照射，會引起儀器熒光信號不穩(wěn)定，這就需要遮光進行檢定。然后觀察儀器的火焰是否跳動，若有明顯跳動則檢查儀器抽排風(fēng)口是否抽力太大，有氣流影響而造成儀器火焰不穩(wěn)定。(混合液為：30％乙醇和70％)3、原子化室內(nèi)容易受酸氣和鹽類的侵蝕，因此透鏡前帽蓋和原子化器上會有白色沉淀物形成的斑點，可用干凈的紗布擦拭，以保持清潔。

排除上述問題后，儀器信號仍不穩(wěn)定，就需要檢查儀器的水封、廢液管，水封和廢液管不暢會導(dǎo)致水分進入原子化器，造成儀器信號不穩(wěn)定。這需要重新調(diào)整儀器的水封和廢液管位置。在檢定中碰到儀器載流過大而造成儀器信號不穩(wěn)定，需要降低載氣流速。其原因可能是：儀器本底熒光強度有漂移、光源不穩(wěn)定、電源不穩(wěn)定、載流或還原劑不干凈、管路或石英管臟等。經(jīng)過以上排查過程，基本可以保證儀器測量的信號穩(wěn)定。

原子熒光光譜儀的注意事項

1.打開原子熒光主機前，必須先開氣鋼瓶總閥并將出口壓力調(diào)至0.2MPa～0.25 MPa，否則會導(dǎo)致儀器欠壓報警并可能會影響儀器的正常工作。

2.打開儀器前裝上需測的元素?zé)?，然后打開儀器，待儀器自檢結(jié)束后，看元素?zé)粲袥]有亮，在冬天，元素?zé)粲袝r會不亮，可把元素?zé)羟昂笈矂訋紫拢銜粒缓笕∠屡棚L(fēng)罩，將調(diào)光器放在原子化器上，旋轉(zhuǎn)元素?zé)糇目烧{(diào)螺釘，調(diào)節(jié)元素?zé)艄獍咧行闹翆馄鳈M線與豎線的交叉點。反斯托克斯熒光是發(fā)射的熒光波長比激發(fā)輻射的波長短，如In410。

原子熒光檢測技術(shù)的不確定性分析

原子熒光檢測技術(shù)中所產(chǎn)生的不確定因素有很多，其中包括測量儀器不夠精密、環(huán)境條件的干擾、人員操作不當?shù)鹊?，從而使實驗室間的測量結(jié)果具有可比性。25MPa，否則會導(dǎo)致儀器欠壓報警并可能會影響儀器的正常工作。在上述引起不確定性的因素當中，絕大多數(shù)都是由于在檢測實驗操作過程中產(chǎn)生的誤差所引起的，通常情況下與方法的固有偏差無關(guān)。 偏差整體控制與影響結(jié)果方法參數(shù)的控制有著密切的關(guān)系。同時從各個不確定度分量對測量不確定度大小的對比來看，含量測定不確定度的主要因素是測量試液中元素含量與重復(fù)性引發(fā)的不確定度。所以，在日常測量過程中，我們必須隨時調(diào)整儀器，保證試驗中實驗儀器的良好性，以避免或減少以上所述的不確定度分量。 計算不確定度分量大致可分為隨機變化估計、回收不確定度估計、總性能研究的不確定度等。由于稱量過程而引起的不確定度，實驗時，我們將天平的靈敏度進行調(diào)整，測量的可能值區(qū)間為半個區(qū)間，由誤差引起不確定度。重復(fù)稱量引起的不確定度，實驗時將砝碼放在天平上反復(fù)稱量，觀察變動性標準差引入標準不確定度。 在使用比色管定容消化液時也可能產(chǎn)生不確定度，比色管和溶液溫度與校正時的溫度不同同樣會引起檢測體積的不確定度。使用比色管引起不確定度時，包括標準不確定度和相對不確定度，溫度引起的誤差不確定度與重復(fù)測量引起的誤差不確定度。但在實驗時我們常常會忽略稀釋對不確定度的影響。在實際使用原子熒光光度計測量時，儀器自校準是保證其檢測質(zhì)量的一項重要手段。