以次為氯化劑的方法

次與磷酸鹽反應(yīng)制取氯化磷酸三鈉的各種方法,由所用原料不同而有所區(qū)別,相應(yīng)的工藝過程、生產(chǎn)成本、產(chǎn)品物性等方面也各有差異。這些方法目前在工業(yè)上應(yīng)用較多。

1、次溶液和無水磷酸三鈉或水合磷酸三鈉加熱混合溶解,反應(yīng)后迅速冷卻至20℃左右,再將離心分離出的氯化磷酸三鈉結(jié)晶在低溫(35~40。C)下干燥即為產(chǎn)品。

2、將磷酸氫二鈉、熔化中和,控制其Na/P比為2.6-2.8,然后加入一定量的次氛酸鈉反應(yīng)后,從溶液中冷卻結(jié)晶、分離出氯化磷酸三鈉,再經(jīng)干燥即為產(chǎn)品。

3、以磷酸和為主要原料,在80。C下進(jìn)行中和反應(yīng)后制成磷酸三鈉和磷酸二鈉混合溶液,然后加入次氧化,可制得活性氯含量較高的產(chǎn)品。

以氣為氯化劑的方法

以氣為氯化劑的方法,實(shí)際上是利用氣在堿性介質(zhì)中可發(fā)生氧化反應(yīng),生成次的性質(zhì)。所生成的次再與適當(dāng)?shù)牧姿徕c鹽反應(yīng)生成氯化磷酸三鈉。

溶劑萃取法

為了提高產(chǎn)品中活性氯含量和成品率,前蘇聯(lián)研究人員開發(fā)出溶劑萃取法制取氯化磷酸三鈉的方法,即在溶液(如磷酸三丁醋和醋酸乙醋)存在的情況下,通入氣與液相中的物質(zhì)進(jìn)行反應(yīng),生成次氯酸,然后用溶劑進(jìn)行萃取。萃取液中加入磷酸三鈉。待其全部溶解后,冷卻至15~20。C,使氯化磷酸三鈉結(jié)晶析出,然后進(jìn)行離心分離,用空氣吹凈固體產(chǎn)品所粘附的萃取殘留物。這種運(yùn)行方式汽水損失和鍋爐熱損失都較大，而且爐水品質(zhì)也不穩(wěn)定。萃取劑返回萃取槽重復(fù)利用。這種方法所制得的產(chǎn)品活性氯含量可高達(dá)6%~8%,且成品率達(dá)95%左右。

磷酸三鈉的制備方法二：

　　用磷鐵制備氧化鐵紅聯(lián)產(chǎn)磷酸三鈉的方法，步驟為：

　?。?）以磷鐵粉末和碳酸鈉為原料，將它們混合均勻并烘干；

　　（2）將步驟（1）的混合粉料在450～650℃至少焙燒2小時(shí)，用洗滌濾餅的洗水吸收焙燒中產(chǎn)生的P2O5氣體形成磷酸鈉鹽溶液；

　?。?）將步驟（2） 低溫焙燒后的物料在700～850℃焙燒1～4小時(shí)，用洗滌濾餅的洗水吸收焙燒中產(chǎn)生的 P2O5氣體形成磷酸鈉鹽溶液；

　?。?）將步驟（3）的物料在80～90℃至少浸取1小時(shí)，過濾獲得濾餅和濾液；

　?。?）將濾餅用水洗滌后烘干，得到氧化鐵紅成品；

　?。?）將步驟（2） 和（3）得到的磷酸鈉鹽溶液與步驟（4）得到的濾液混合得磷酸三鈉溶液，經(jīng)濃縮、結(jié)晶、干燥得磷酸三鈉成品。

出售磷酸三鈉的鑒別試驗(yàn)：5%試樣液的鈉鹽試驗(yàn)釉磷酸鹽試驗(yàn)均呈陽性。磷酸三鈉(7601-54-9)的含量分析：1.正確稱取數(shù)量相當(dāng)于無水磷酸三鈉5.5～6.5g的試樣，溶于盛在400ml燒杯中的40ml水中，加1mol/L鹽酸100.0ml。用脫三氧化碳的空氣鼓細(xì)小氣泡通過溶液30min，以逐出二氧化碳，此時(shí)松弛地蓋上燒杯，以防噴濺損失。2.用數(shù)ml水洗滌蓋子和燒杯側(cè)壁，把標(biāo)準(zhǔn)pH計(jì)的電極置于溶液中。用1mol/L滴定至轉(zhuǎn)折點(diǎn)pH值約為4，計(jì)算耗用的1mol/L鹽酸的體積。3.防止溶液從空氣中吸收二氧化碳，并繼續(xù)用1mol/L滴定至約pH值為8.8的轉(zhuǎn)折點(diǎn)。溶于水，水溶于因磷酸根(`PO_4^(3-)`)強(qiáng)烈水解故呈強(qiáng)堿性。計(jì)算耗用的1mol/L的體積(B)。4.當(dāng)A等于或大于26時(shí)，每mlB的體積的1mol/L相當(dāng)于磷酸三鈉163.9mg。當(dāng)A小于2B時(shí)，每mlA—B的體積的1mol/L相當(dāng)于磷酸三鈉163.9mg。