高純度菌素類地嗪鈉的精制新工藝

     高純度菌素類地嗪鈉的精制新工藝相比于其他的現(xiàn)有技術(shù)方案，具有操作簡單、收率高、產(chǎn)品純度高的優(yōu)點。新工藝制備的產(chǎn)品具有以下優(yōu)點：地嗪鈉顆粒大小均勻、流動性好，分裝容易；溶媒殘留低，乙醇?xì)埩粼?.3％以下，溶媒殘留降低90.0％。具體的工藝步驟為： 

    (1) 首先將異辛酸鈉溶解于乙醇溶液中，加入少量鹽酸，直至溶液PH為6.0～6.5，得到異辛酸鈉的乙醇溶液；

    (2) 常溫下，依次將乙醇、地嗪酸、二苯甲酮腙、偏重亞硫酸鈉、三乙胺混合，攪拌，直到地嗪酸溶解，得到地嗪酸溶液。用活性炭在0～30℃對地嗪酸溶液脫色。

    (3) 對步驟2得到的地嗪酸溶液脫色，再將脫色后的地嗪酸溶液與步驟1得到的異辛酸鈉的乙醇溶液混合，攪拌，加入少量鹽酸，直至溶液 PH為6.5～7.0，得到地嗪鈉晶體的乙醇溶液；

    (4) 將地嗪鈉晶體在無菌級過濾洗滌干燥機采用乙醇溶劑進(jìn)行提純工藝。用無水乙醇洗滌濾餅15～20min，抽濾，再用洗滌濾餅15～20min，抽濾，得到地嗪鈉濕料；

    (5) 利用無菌級過濾洗滌干燥機對地嗪鈉濕料進(jìn)行烘干。在三合一干燥器中抽真空干燥1小時，接著通熱水在50～53℃干燥6～8小時，得到水分的重量含量在3.5％以內(nèi)的地嗪鈉成品。

     目前我國化工行業(yè)普遍使用離心分離機、板框式壓濾機、真空吸濾機等設(shè)備對物料進(jìn)行過濾分離。這些設(shè)備大多功能單一、勞動強度大、操作過程中物料損失較多；更值得關(guān)注的是，這些設(shè)備一般是敞開式操作，容易對環(huán)境造成污染和危害操作人員身體健康。干燥設(shè)備的使用也存在一些問題，較為突出的是溶劑不能完全回收和缺乏粉塵捕集裝置，有些生產(chǎn)企業(yè)甚至采用露天晾曬的方式進(jìn)行干燥，這樣既不經(jīng)濟又不利于環(huán)保，還影響產(chǎn)品質(zhì)量，亟需改進(jìn)。

     多功能過濾洗滌干燥機組的優(yōu)點是功能多，占地面積小，投資少，操作簡單，收益高，工人勞動強度低，安全系數(shù)高，使用壽命長，安裝方便等優(yōu)點。適用于附加值高、含溶劑、批量小的及化工產(chǎn)品，更適合用于GMP生產(chǎn)要求。

      過濾洗滌干燥機(又稱罐式三合一)，廣泛用于制藥、化工、農(nóng)藥、食品等行業(yè)的固液分離、固體洗滌、固體干燥和固體卸料。從結(jié)晶固液懸浮液進(jìn)料到原料干燥后自動排出的整個生產(chǎn)過程均在一個容器內(nèi)完成，使原料藥生產(chǎn)設(shè)備的總數(shù)減少，降低了投資費用，縮小了廠房的面積，降低了勞動強度，減少了人為因素的污染。

      三合一過濾洗滌干燥機為不銹鋼制立式容器，由罐體、攪拌裝置、軸端密封裝置、升降機構(gòu)、液壓升降裝置、可拆式罐底座、加熱裝置、傳動機構(gòu)、出料閥、取樣閥、洗滌(清洗)滅菌裝置、攪拌升降行程指示裝置、顯示屏與手動操作控制裝置、液壓泵站、主電 控柜（包括變頻器、CPU等）等部件組成，實現(xiàn)機、電、儀表一體化。

     無菌級三合一設(shè)備由于整個操作都是在萬級潔凈區(qū)內(nèi)進(jìn)行，潔凈度高，無菌條件好因此過濾底盤能很平穩(wěn)地升降，穩(wěn)準(zhǔn)地與本體連接，所以要采用液壓系統(tǒng)加卡箍快開啟結(jié)構(gòu)，使濾盤與本體由旋轉(zhuǎn)卡箍通過液壓系統(tǒng)來完成開啟與鎖緊功能，做到既快捷穩(wěn)定，又省力省時，減少設(shè)備在潔凈區(qū)內(nèi)的振動，保障生產(chǎn)環(huán)境的潔凈度。

     而用于化工級生產(chǎn)的設(shè)備常采用夾頭或在法蘭上螺栓、螺母方式進(jìn)行連接，但這種方式不太適宜在無菌潔凈區(qū)內(nèi)使用，其勞動強度高，拆卸麻煩，清洗滅菌不方便，所以這種連接方式不適合無菌級的生產(chǎn)。采用快開卡箍式的結(jié)構(gòu)與液壓系統(tǒng)同步進(jìn)行，對底盤與本體的平穩(wěn)開啟與鎖緊，才真正符合GMP規(guī)范對設(shè)備的要求。