吹掃捕集使用注意事項(xiàng)

1.溫度選擇

樣品的吹掃溫度。水溶液大多在室溫下吹掃，自動(dòng)吹掃捕集代理，只要吹掃時(shí)間足夠長(zhǎng)，就能滿足分析要求。有時(shí)為縮短吹掃時(shí)間，也可對(duì)樣品加熱，但升高溫度的副作用增加了水的揮發(fā)。對(duì)于非水溶液，如某些肉類食品，天津吹掃捕集代理，則采用高一些的吹掃溫度。

捕集器溫度。這里又有吸附溫度和解吸溫度之別。吸附溫度常為室溫，但對(duì)不易吸附的氣體也可采用低溫冷漠捕食技術(shù)。即用冷氣、液態(tài)二氧化碳或液氮控制捕集管的溫度。至于解吸溫度，是吹掃--捕集技術(shù)的重要參數(shù)，應(yīng)依據(jù)待測(cè)組分的性質(zhì)和吸附的性質(zhì)來(lái)優(yōu)化確定。商品化自動(dòng)吹掃--捕集進(jìn)樣器的解吸溫度較高可達(dá)450℃，但在部分環(huán)境分析的標(biāo)準(zhǔn)方法（如美國(guó)ＥＰＡ方法）均采用200℃左右的吹掃溫度。

連接管路的溫度，它應(yīng)足夠設(shè)防止樣品冷凝．環(huán)境分析常用的連接管溫度為80-150℃。

2.吹掃氣流與吹掃時(shí)間

吹掃氣流速取決于樣品中待測(cè)物的濃度、揮發(fā)性、與樣品基質(zhì)的相互作用（如溶解度）以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦氣，流速范圍為20-60ml/min。用氮?dú)鈺r(shí)可稍高一些，但氮?dú)獾拇祾咝Ч患昂?。原因是氮?dú)庠谒械娜芙舛缺群獯?。注意，吹掃流速太大時(shí)會(huì)影響樣品的捕集，造成樣品組分的損失。

吹掃捕集

捕集器是一種裝有吸附劑短柱的裝置， 人們普遍使用的美國(guó)EPA 方法。使用Tenax GC 、活性炭和硅膠組成的混合吸附劑，全自動(dòng)吹掃捕集代理，富集樣品中痕量揮發(fā)性物質(zhì)。吸附管長(zhǎng)度不小于25 cm ， 內(nèi)徑不小于0 .27 cm ， 為了防止高沸點(diǎn)的有機(jī)物使吸附劑性吸附，在吸附管入口處分別填充一些固定相如聚二硅氧烷漬在載體的固定相、Tenax GC、硅膠等。初次使用前， 捕集器應(yīng)在180 下， 用惰性氣體以不小于20 mL/min 的速度反吹一夜， 排氣不得進(jìn)入色譜柱內(nèi)。日常使用捕集器前，全自動(dòng)吹掃捕集代理， 應(yīng)在180 反吹10 min。硅化玻璃棉可以代替捕集器進(jìn)口的填充物。

吹掃捕集 影響分析精度的因素

影響吹掃-捕集分析結(jié)果的因素不處乎兩部分，一是吹掃-捕集進(jìn)樣器本身，二是GC條件。前者包括樣品處理、吹掃時(shí)間、吹掃氣流和解吸溫度等，這些條件都應(yīng)嚴(yán)格控制其重現(xiàn)性，采用自動(dòng)吹掃-捕集進(jìn)樣器時(shí)，磁品的處理往往是影響分析精度的主要因素。所以，從采樣、保存到定量加入樣品管，都要嚴(yán)格操作，且保證不被污染。

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