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發(fā)布時(shí)間:2022-11-17 03:07  





固相萃取柱的原理
SPE技術(shù)基于液-固相色譜理論,采用選擇性吸附、選擇性洗脫的方式對樣品進(jìn)行富集、分離、凈化,是一種包括液相和固相物理萃取過程;也可以將其近似地看作一種簡單的色譜過程。SPE是利用選擇性吸附與選擇性洗脫的液相色譜法分離原理。較常用的方法是使液體樣品溶液通過吸附劑,保留其中被測物質(zhì),再選用適當(dāng)強(qiáng)度溶劑沖去雜質(zhì),然后用少量溶劑迅速洗脫被測物質(zhì),陽離子交換固相萃取柱多少錢,從而達(dá)到快速分離凈化與濃縮的目的。也可選擇性吸附干擾雜質(zhì),海南陽離子交換固相萃取柱,而讓被測物質(zhì)流出;或同時(shí)吸附雜質(zhì)和被測物質(zhì),再使用合適的溶劑選擇性洗脫被測物質(zhì)。

固相萃取柱回收率低的原因及解決方法
固相萃取柱回收率低:
(1)可能原因:柱活化條件不恰當(dāng)
解決方法:
根據(jù)固定相的不同,正確活化SPE小柱,反相填料,正相填料,陽離子交換固相萃取柱報(bào)價(jià),離子交換填料:
(2)可能原因:樣品溶劑對目標(biāo)成分的作用力比固定相強(qiáng)
解決方法:
選擇對目標(biāo)成分具有更強(qiáng)選擇性的SPE小柱
調(diào)整樣品溶劑的pH值,增加目標(biāo)成分在固定相上的作用力
改變樣品溶劑的極性,降低目標(biāo)成分在溶劑中的作用力

固相萃取柱該用什么溶劑進(jìn)行活化、淋洗和洗脫?
對于這個(gè)問題,簡而言之,就是無法統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn),必須根據(jù)樣品的性質(zhì)、溶劑背景等情況來進(jìn)行選擇。
一般來說,標(biāo)準(zhǔn)回答是:固相萃取柱該用什么溶劑進(jìn)行活化、淋洗和洗脫,這沒有統(tǒng)一的規(guī)定,請根據(jù)您分析所依據(jù)的、藥典或者已經(jīng)驗(yàn)證的方法來。
1、活化:固相萃取柱活化的目的有兩個(gè),一個(gè)目的是為了浸潤填料、以便樣品溶液能流過固相萃取柱;另一個(gè)目的是為了清洗固相萃取柱上面的干擾雜質(zhì)以及溶劑殘留。
2、上樣:讓樣品溶液流過固相萃取柱,讓填料吸附目標(biāo)物質(zhì)。一般流速不能太快,否則吸附不完全,會(huì)導(dǎo)致回收率低下。
3、淋洗:需要選擇合適溶劑,陽離子交換固相萃取柱價(jià)格,既不會(huì)把吸附在固相萃取柱填料上面的目標(biāo)產(chǎn)物洗掉,又能清洗掉一些干擾雜質(zhì),這個(gè)的選擇也是根據(jù)既有方法來的,沒有統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)。
4、洗脫:選擇合適的溶劑來把吸附在固相萃取柱填料上的目標(biāo)物洗脫掉(大多數(shù)時(shí)候需要用試管來收集),這個(gè)溶劑也是根據(jù)具體實(shí)驗(yàn)方法來定的,無法統(tǒng)一規(guī)定。


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