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發(fā)布時間:2023-03-22 04:03  






離子交換色譜
離子交換色譜,用離子交換樹脂作為固定相,主要用來分離帶電離子的混合物。流動相中的組分離子與離子交換樹脂(固定相)上的離子基團(tuán)進(jìn)行可逆交換,這種可交換的離子是陰離子或陽離子。
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制備色譜能當(dāng)分析色譜用嗎?
目前,很多客戶的要求都傾向于買一臺液相能同時解決制備和分析的所有問題,那就相當(dāng)OK。這樣的客戶大多是科研經(jīng)費(fèi)緊張,好不容易批下來點(diǎn)錢,不想都花在后期純化和分析上,所以盡量二合一。
在我看來,分析液相和制備液相是通用的,只是精度的差別問題。比如,分析的液相一般流速在0.1~10mL/min,活塞的一個沖程大概是10μL,而普通的制備液相一般都是10~100mL的流速,因此活塞桿的尺寸也會變大,一個沖程差不多是100μL;流速的精度相對來說就差了很多。流速大了,管路也相應(yīng)的粗了不少,以降低高流速帶來的背景壓力;但這樣的儀器用于分析的話,柱后的擴(kuò)散現(xiàn)象相當(dāng)?shù)膮柡?,即使在色譜柱上達(dá)到基線分離的兩個峰,由于柱后擴(kuò)散的作用,到達(dá)檢測器的時候,差不多又會合到一起了;另外就是檢測器的差異,主要是檢測池的大小和狹縫的大小不同帶來的靈敏度的不同。制備儀器一般靈敏度是分析的1/20,以保證大量進(jìn)樣后,不會超過量程太多而平頭,分不清到底分沒分開了。
倒是有個折中的辦法,就是買分析型的液相,然后接個半制備的色譜柱。半制備就是直徑一厘米的柱子,流速5mL以內(nèi),高壓制備色譜系統(tǒng)多少錢,因此這個分析液相能達(dá)到;進(jìn)樣量大約是分析柱的10~20倍,檢測器可能會平頭,沒關(guān)系,換個波長,找個吸收較弱的波長當(dāng)檢測波長就OK了,不是大量制備的話,高壓制備色譜系統(tǒng),我想基本可以滿足需要了。

制備色譜柱如何測柱效?
可以選擇幾種物質(zhì),苯,高壓制備色譜系統(tǒng)報(bào)價,萘、蒽等的衍生物上柱,流動相一般用65-80%的甲醇/水,測定后根據(jù)保留時間計(jì)算塔板數(shù)。由于制備色譜的管路死體積一般比較大,很難得到和供應(yīng)商相同的柱效。建議在制備柱開始使用時在自己的色譜上測一下柱效,然后定期檢測柱效進(jìn)行以進(jìn)行比較。
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