超級(jí)制備色譜系統(tǒng)

很多初接觸色譜領(lǐng)域的朋友對(duì)制備色譜這個(gè)名詞比較陌生。其實(shí)，在化學(xué)化工等廣泛采用的層析法以及薄層色譜就是為典型的制備色譜，換句話說，將分析色譜的進(jìn)樣量增大，超級(jí)制備色譜系統(tǒng)，同時(shí)得出大量的所需物質(zhì)（餾分）的過程就可以稱為制備色譜。分析色譜的目的，是分析出混合物中一個(gè)（或者幾個(gè)）純物質(zhì)的含量。制備色譜的目的，是從混合物中得到純物質(zhì)。而制備色譜系統(tǒng)則是利用制備色譜的思想高效能得到純化物質(zhì)的多個(gè)分析測(cè)試設(shè)備聯(lián)用的總稱。概述圖便是一套典型的制備色譜系統(tǒng)。

超級(jí)制備色譜系統(tǒng)

高速逆流色譜（ high-speed countercurrent chromatography ， HSCCC ）是 20 世紀(jì) 80 年代發(fā)展起來的一種連續(xù)高效的液—液分配色譜分離技術(shù)， 它不用任何固態(tài)的支撐物或載體。 它利用兩相溶劑體系在高速旋轉(zhuǎn)的螺旋管內(nèi)建立起一種特殊的單向性流體動(dòng)力學(xué)平衡，當(dāng)其中一相作為固定相，另一相作為流動(dòng)相，在連續(xù)洗脫的過程中能保留大量固定相。

超級(jí)制備色譜系統(tǒng)

制備色譜到底是什么？

固定相的選擇，超級(jí)制備色譜系統(tǒng)哪家好，硅膠、鍵合固定相（如C18）、離子交換樹脂 、聚酰胺、 氧化鋁、 凝膠等都可以作為色譜柱的填料。 有不少文獻(xiàn)報(bào)道，對(duì)填料可以進(jìn)行一下處理提高了分離效果，如，對(duì)硅膠進(jìn)行的（或緩沖液）處理。裝柱方法的選擇：根據(jù)固定相顆粒度和柱子的尺寸，采用不同的裝柱方法，往往裝填越好分離效果越好。裝柱效果跟填料的顆粒度關(guān)系很大，顆粒度的減少會(huì)導(dǎo)致裝柱的難度。一般來說，超級(jí)制備色譜系統(tǒng)多少錢，顆粒直徑小于20－30um的固定相采用濕法裝填。所謂“敲擊－裝填”技術(shù)適用于顆粒直徑大于25um的固定相。濕法的目的是迫使相對(duì)稀松的 固定相懸漿以高速裝入色譜柱子，從而減少空隙的形成。然而，當(dāng)柱直徑大于20mm，所加壓力為30－40bar時(shí)，高壓懸漿裝填技術(shù)就變得十分復(fù)雜。為將小顆粒固定相裝入更大得制備型色譜柱，可采用柱長壓縮技術(shù)。這種方法，先將固定相懸漿（或偶爾是干填充物）裝入柱中加壓，利用物理方法將其壓緊。壓緊的方法有兩種：徑向壓縮和軸向壓縮。 濕法裝柱需要一定的設(shè)備，在柱子填完后，應(yīng)用有柱效的測(cè)量，對(duì)柱效低的柱子應(yīng)該重填。

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